C 52
GBZ
中華人民共和國國家職業衛生標準
GBZ/T 160.34
-2004
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工作場所空氣中
硒及其化合物 的測定方法
Methods for d etermination of selenium and its compounds
in the air of workplace
2004 年 5月 21 日發布 2004 年 12 月 1日實施
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中華人民共和國衛生部 發布
GBZ/T 160.34
-2004
前
言
為貫徹執行《工業企業設計衛生標準》( GBZ 1
)和《工作場所有害因素職業接觸限值》( GBZ
2 ),特制定本標準。本標準是為工作場所有害因素職業接觸限值配套的監測方法,用于監測工
作場所空氣中硒及其化合物
[
包括硒( Se
lenium
)和二氧化硒( Selenium dioxide
)等]
的濃度。
本標準是總結、歸納和改進了原有的標準方法后提出。這次修訂將同類化合物的同種監測方法
和不同種監測方法歸并為一個標準方法,并增加了長時間采樣和個體采樣方法。
本標準從 2004
年12
月1
日起實施。同時代替 GB 16217
-1996
附錄A
、 WS/T 130
-1999
。
本標準首次發布于 199
6
年,本次是第一次修訂。
本標準由全國職業衛生標準委員會提出。
本標準由中華人民共和國衛生部批準。
本標準起草單位:中國疾病預防控制中心職業衛生與中毒控制所、上海市疾病預防控制中
心、武漢市勞動衛生職業病防治院。
本標準主要起草人: 閆慧芳、張敬、李玉芬和艾中原等。
GBZ/T 160.34
-2004
工作場所空氣中
硒及其化合物的測定方法
1
范圍
本標準規定了監測工作場所空氣中硒及其化合物 濃度的方法。
本標準適用于工作場所空氣中硒及其化合物 濃度的測定。
2
規范性引用文件
下列文件中的條款,通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后
所有的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本標準,然而,鼓勵根據本標準達成協議
的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標準。
GBZ 159 工作場所空氣中有害物質監測的采樣規范
第一法 氫化物 ? 原子熒光光譜法
3
原理
空氣中氣溶膠態硒及其化合物用微孔濾膜采集,消解后,硒被硼氫化鈉還原成硒化氫,在原子
化器中,生成的硒基態原子吸收 196.0nm
波長,發射出原子熒光,測定原子熒光定量。
4
儀器
3.2.1 微孔濾膜,孔徑 0.8
µm
。
3.2.2 采樣夾,濾料直徑為 40mm
。
3.2.3 小型塑料采樣夾,濾料直徑為 25mm
。
3.2.4 空氣采樣器,流量
0
~ 3L/min
和 0
~ 10L/min
。
3.2.5 微波消解器。
3.2.6 具塞刻度試管, 25ml
。
3.2.7 原子熒光光度計,具硒空心陰極燈。
儀器操作條件
原子化器高度: 8mm
;
原子化器溫度: 800
℃;
載氣( Ar
)流量: 600ml
/min
;
屏
蔽
氣
流
量: 1000ml/min
。
3.3
試劑
實驗用水為去離子水,用酸為優級純或高純。
3.3.1 硝酸, ρ
20=1.42g/ml
。
3.3.2 鹽酸, ρ
20=1.18g/ml
。
3.3.3 過氧化氫( 30%
,優級純)。
3.3.4 鹽酸溶液, 1.2mol/L
:10ml
鹽酸用水稀釋至 100ml
。
3.3.5 硼氫化鈉(或鉀)溶液:稱取 7g
硼氫化鈉或 10g
硼氫化鉀和 2.5
g
氫氧化鈉,溶于水中并稀釋
至 500ml
。
3.3.6 標準溶液:稱取 0.1
000 g
硒粉 (
高純 )
,用 10ml
硝酸在水浴上加熱溶解,用水定量轉移入 100ml
容量瓶 中,并稀釋至刻度。此溶液為 1.0mg/ml
標準貯備液。臨用前,取 1.0ml
標準貯備液于 1000ml
容量瓶中,加入 30ml 6mo
L/L
鹽酸溶液,用水稀釋至刻度,此溶液為 1.0
µg/ml
硒標準溶液。或用國
家認可的標準溶液配制。
3.4
樣品的采集、運輸和保存
現場采樣按照 GBZ 159
執行。
3.4.1 短時間采樣:在采樣點,將裝好微孔濾膜的采樣夾以 5L/min
流量采集 15min
空氣樣品。
3.4.2 長時間采樣:在采樣點,將裝好微孔濾膜的小型塑料采樣夾,以 1L/min
流量采集 2
~ 8h
空氣
樣品。
3.4.3 個體采樣:在采樣點,將裝好微孔濾膜的小型塑料采樣夾佩戴在采樣對象的前胸上部,盡量接
近呼吸帶,以 1L/min
流量采集 2
~ 8h
空氣。
采樣后,將濾膜的接塵面朝里對折 2
次,置于清潔容器內運輸和保存。樣品在室溫下可長期保
存。
3.5
分析步驟
3.5.1 對照試驗:將裝好微孔濾膜的采樣夾 帶至采樣點,除不連接空氣采樣器采集空氣樣品外,其余
操作同樣品,作為樣品的空白對照。
3.5.2 樣品處理:將采過樣的濾膜放入微波消解器的消化罐中,加入 3ml
硝酸和 2ml
過氧化氫后,置
于微波消解器內消解,消解完成后,在水浴中揮發硝酸至近干。加入 5ml 6moL/L
鹽酸溶液,用水定
量
GBZ_T 160.34-2004 工作場所空氣有毒物質測定 硒及其化合物