C 52
GBZ
中華人民共和國國家職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)
GBZ/T 160.70 - 2004
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工作場所空氣中
醇胺類化合物的測定方法
Methods for d etermination of alkylolamines
in the air of workplace
2004 年 5月 21 日 發(fā)布 2004 年 12 月 1日實施
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中華人民共和國衛(wèi)生部 發(fā)布
GBZ/T 160.70
-2004
前 言
為貫徹執(zhí)行《工業(yè)企業(yè)設(shè)計衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》( GBZ 1
)和《工作場所有害因素職業(yè)接觸限值》( GBZ 2
),
特制定本標(biāo)準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)是為工作場所有害因素職業(yè)接觸限值配套的監(jiān)測方法,用于監(jiān)測工作場所空
氣中醇胺類化合物
[
包括乙醇胺( Alkylolamine
)等]
的濃度。
本標(biāo)準(zhǔn)從 2004
年12
月1
日起實施。
本標(biāo)準(zhǔn)由全國職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)委員會提出。
本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國衛(wèi)生部批準(zhǔn)。
本標(biāo)準(zhǔn)起草單位:浙江省醫(yī)學(xué)科學(xué)院衛(wèi)生學(xué)研究所。
本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:樂俊儀、袁學(xué)洪、汪再娟等。
GBZ/T 160.70 - 2004
工作場所空氣中
醇胺類化合物的測定方法
1 范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了監(jiān)測工作場所空氣中醇胺類化合物濃度的方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于工作場所空氣中醇胺類化合物濃度的測定。
2
規(guī)范性引用文件
下列文件中的條款,通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所
有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn),然而,鼓勵根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達成協(xié)議的各
方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
GBZ 159 工作場所空氣中有害物質(zhì)監(jiān)測的采樣規(guī)范
3
乙醇胺的液體吸收-氣相色譜法
3.1
原理
空氣中的乙醇胺用硫酸溶液采集,直接進樣,經(jīng)色譜柱分離,氮磷檢測器檢測,以保留時間定性,
峰高或峰面積定量。
3.2
儀器
3.2.1 大型氣泡吸收管。
3.2.2 空氣采樣 器,流量 0~
3L/min
。
3.2.3 具塞試管, 5ml
。
3.2.4 微量注射器, 10
µl
。
3.2.5 氣相色譜儀,氮磷檢測器。
儀器操作條件
色
譜
柱: 1.6m
×3mm
玻璃柱,樹脂鍵合相 –
聚乙二醇丁二酸;
柱
溫:160
℃;
汽化室溫度: 250
℃;
檢測室溫度: 250
℃;
載氣(氮氣)流量: 40ml/min
。
3.3
試劑
實驗用水為蒸餾水。
3.3.1 硫酸溶液, 0.01mol/L
:0.56ml
硫酸( ρ
20=1.84g/ml
)慢慢注入水中,稀釋至 1000ml
。
3.3.2 樹脂鍵合相 –
聚乙二醇丁二酸,色譜固定相, 80
~ 100
目。
3.3.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液:準(zhǔn)確稱取 0.1000g
乙醇胺(純度為 98.8%
),溶于少量水,定量轉(zhuǎn)移入 100m l
容量瓶
中,并稀釋至刻度,此溶液為 1.0m
g/ml
標(biāo)準(zhǔn)貯備液;臨用前,用硫酸溶液稀釋成 10.0
µg/ml
乙醇胺
標(biāo)準(zhǔn)溶液。或用國家認(rèn)可的標(biāo)準(zhǔn)溶液配制。
3.4
樣品采集、運輸和保存
現(xiàn)場采樣按照 GBZ 159
執(zhí)行。
在采樣點,串聯(lián)兩只各裝有 5.0ml
硫酸溶液的大型氣泡吸收管,以 500ml
/min
流量采集 15min
空
氣樣品。
采樣后,立即封閉吸收管的進出氣口,置清潔容器內(nèi)運輸和保存。樣品盡快測定。
3.5 分析步驟
3.5.1 對照試驗:將裝有 5ml
硫酸溶液的大型氣泡吸收管帶至采樣點,除不連接采樣器采集空氣樣品
外,其余操作同樣品,作為樣品的空白對照。
3.5.2 樣品處理:用吸收管中的硫酸溶液洗滌進氣管內(nèi)壁 3
次,然后,將硫酸溶液分別倒入具塞試管
中,供測定。若樣品液中待測物濃度超過測定范圍,可用硫酸溶液稀釋后測定,計算時乘以稀釋倍
數(shù)。
3.5.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制:用硫酸溶液稀釋標(biāo)準(zhǔn)溶液成 0.0
、0.010
、0.020
、0.050
和0.10
µg/ml
乙醇胺標(biāo)
準(zhǔn)系列。參照儀器操作條件,將氣相色譜儀調(diào)節(jié)至最佳測定狀態(tài),進樣 1.0
µl
,分別測定標(biāo)準(zhǔn)系列;
每個濃度重復(fù)測定 3
次,以測得的峰高或峰面積均值對乙醇胺濃度 (
µ g/ml
)
繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
3.5.4 樣品測定:用測定標(biāo)準(zhǔn)系列的操作條件測定樣品和空白對照溶液,測得的樣品峰高或峰面積值
減去空白對照的峰高或峰面積值后,由標(biāo)準(zhǔn)曲線得乙醇胺的濃度 (
µ g/ml
)
。
3.6
計算
3.6.1 按式( 1
)將采樣體積換算成標(biāo)準(zhǔn)采樣體積:
293 P
Vo = V
×
—————
×
—————
……
( 1
)
273 + t 101.3
式中: Vo
-
標(biāo)準(zhǔn)采樣體積, L
;
V -
采樣體積, L
;
t -
采樣點的氣溫,℃;
P
-
采樣點的大氣壓, kPa
。
3.6.2 按式( 2
)計算空氣中乙醇胺的濃度:
5
( c
1+c 2)
C =
――――――
……
( 2
)
Vo
式中: C
-
空氣中乙醇胺的濃度 ,mg/m 3
;
c
1、 c 2
-
測得前后管
GBZ_T 160.70-2004 工作場所空氣有毒物質(zhì)測定 乙醇胺類化合物