C 52
GBZ
中華人民共和國國家職業衛生標準
GBZ/T 160.73 - 2004
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工作場所空氣中
硝基烷烴類化合物的測定方法
Methods for determination of nitro alkances
in the air of workpla ce
2004 年 5月 21 日發布 2004 年 12 月 1日實施
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中華人民共和國衛生部 發布
GBZ/T 160.73
-2004
前
言
為貫徹執行《工業企業設計衛生標準》(
GBZ 1
)和《工作場所有害因素職業接觸限值》
( GBZ 2
),特制定本標準。本標準是為工作場所有害因素職業接觸限值配套的監測方法,用
于監測工作場所空氣中硝基烷烴類化合物 [
包括三氯硝基甲烷 (
氯化苦, Chloropicrin)
等]
的濃
度。本標準是總結、歸納和改進了原有的標準方法后提出。這次修訂將同類化合物的同種監
測方法和不同種監測方法歸并為一個標準方法,并增加了長時間采樣和個體采樣方法。
本標準從 2004
年12
月1
日起實施。同時代替 GB/T
16101
-1995
。
本標準首次發布于 1995
年,本次是第一次修訂。
本標準由全國職業衛生標準委員會提出
。
本標準由中華人民共和國衛生部批準。
本標準的起草單位:湖南省勞動衛生職業病研究所、四川省疾病預防控制中心。
本標準主要起草人:張肇平、顏稼慶、武皋緒和趙承禮。
GBZ/T 160.73 - 2004
工作場所空氣中
硝基烷烴類化合物的測定方法
1 范圍
本標準規定了監測工作場所空氣中硝基烷烴類化合物濃度的方法。
本標準適用于工作場所空氣中硝基烷烴類化合物濃度的測定。
2
規范性引用文件
下列文件中的條款,通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后
所有的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本標準,然而,鼓勵根據本標準達成協議
的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標準。
GBZ 159 工作場所空氣中有害物質監測的采樣規范
3
氯化苦的鹽酸萘乙二胺分光光度法
3.1
原理
空氣中氯化苦用乙醇鈉溶液采集,并分解成亞硝酸鈉;在酸性溶液中,亞硝酸鈉與對氨基苯磺
酸及鹽酸萘乙二胺偶合生成紅色化合物,比色定量。
3.2
儀器
3.2.1 多孔玻板吸收管。
3.2.2 空氣采樣器,流量 0
~ 500ml
/min
。
3.2.3 具塞比色管, 10ml
。
3.2.4 分光光度計。
3.3
試劑
實驗用水為蒸餾水。
3.3.1 鹽酸,ρ
20=1.18g/ml
。
3.3.2 吸收液:于 1000ml
燒杯中,加入 500ml
無水乙醇和 2.5g
金屬鈉碎塊(用濾紙吸干表面的煤油,
切去表面的氧化層,再用無水乙醇沖洗 2
~ 3
次后,切成碎塊);待反應完畢,無氣泡產生時,裝
入棕色瓶內密封保存。
3.3.3 鹽酸溶液, 3mol/L
:25ml
鹽酸加入水中,稀釋至 100ml
。
3.3.4 顯色劑:稱取 5g
對氨基苯磺酸,溶于含有 50ml
冰乙酸的約 850ml
水中,再加入 0.05g
鹽酸萘
乙二胺,溶解后,用水稀釋至 1000ml
,置棕色瓶中。
3.3.5 標準溶液:于 25ml量瓶中,加 10ml無水乙醇,準確稱量后;加入 2滴純氯化苦,再準確稱
量;加無水乙醇至刻度。由兩次稱量之差計算溶液濃度,為標準貯備液。臨用前,用吸收液稀釋成
10.0μg/ml 氯化苦標準溶液。或用國家認可的標準溶液配制。
3.4
樣品的采集、運輸和保存
現場采樣按照 GBZ 159
執行。
在采樣點,將裝有 5.0ml
吸收液的多孔玻板吸收管,以 250ml
/min
流量采集 15min
空氣樣品。
采樣后,立即封閉吸收管的進出氣口,置清潔容器內運輸和保存。應當天測定完畢。
3.5
分析步驟
3.5.1 對照試驗:將裝有吸收液的多孔玻板吸收管帶至采樣點,除不連接采樣器采集空氣樣品外,
其余操作同樣品,作為樣品的空白對照。
3.5.2 樣品處理:用吸收管中的吸收液洗滌進氣管內壁 3
次;取出 2.0ml
樣品溶液置具塞比色管中,
供測定。若樣品液中待測物的濃度超過測定范圍,可用吸收液稀釋后測定,計算時乘以稀釋倍數。
3.5.3 標準曲線的繪制:在 6
只具塞比色管中,分別加入 0.0
、0.10
、0.20
、0.40
、0.70
和1.00ml
氯化
苦標準溶液,加吸收液至 2.0ml
,配成 0.0
、1.0
、2.0
、4.0
、7.0
和10.0
μg
氯化苦標準系列。放置 3h
后,向各標準管加入 0.2ml
鹽酸溶液,搖勻;加入 8ml
顯色劑,搖勻;放置 30min
。在540nm
波長
下測量吸光度,每個濃度重復測定 3
次,以吸光度均值對氯化苦含量(μ g
)繪制標準曲線。
3.5.4 樣品測定:用測定標準管的操作條件,測定樣品溶液和空白對照溶液,樣品的吸光度值減去
空白對照的吸光度值后,由標準曲線得氯化苦的含量 (
μ g)
。
GBZ_T 160.73-2004 工作場所空氣有毒物質測定 硝基烷烴類化合物