C 52
GBZ
中華人民共和國國家職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)
GBZ/T 160.62 - 2004
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工作場(chǎng)所空氣中
酰胺類化合物的測(cè)定方法
Methods for d etermination of am ides
in the air of workplace
2004 年 5月 21 日發(fā)布 2004 年 12 月 1日實(shí)施
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中華人民共和國衛(wèi)生部 發(fā)布
GBZ/T 160.62
-2004
前
言
為貫徹執(zhí)行《工業(yè)企業(yè)設(shè)計(jì)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》(GBZ 1)和《工作場(chǎng)所有害因素職業(yè)接觸
限值》(GBZ 2),特制定本標(biāo)準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)是為工作場(chǎng)所有害因素職業(yè)接觸限值配套的
監(jiān)測(cè)方法,用于監(jiān)測(cè)工作場(chǎng)所空氣中酰胺類化合物 [
包括二甲基甲酰胺( Dimethyl
formamide )、二甲基乙酰胺( Dimethyl acetamide
)、丙烯酰胺(Acrylamide
)等]
的濃
度。本標(biāo)準(zhǔn)是總結(jié)、歸納和改進(jìn)了原有的標(biāo)準(zhǔn)方法后提出。這次修訂將同類化合物的
同種監(jiān)測(cè)方法和不同種監(jiān)測(cè)方法歸并為一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)方法,并增加了長時(shí)間采樣和個(gè)體采
樣方法。
本標(biāo)準(zhǔn)從 2004
年12
月1
日起實(shí)施。同時(shí)代替 GB/T16111
-1995
、GB 11525
-89
附
錄 A
。
本標(biāo)準(zhǔn)首次發(fā)布于1989年,本次是第一次修訂。
本標(biāo)準(zhǔn)由全國職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)委員會(huì)提出。
本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國衛(wèi)生部批準(zhǔn)。
本標(biāo)準(zhǔn)起草單位:上海市疾病預(yù)防控制中心、廣東省職業(yè)病防治院。
本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:嚴(yán)懷曾、徐以盛、童映芳和陳利平。
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GBZ/T 160.62 -2004
工作場(chǎng)所空氣中
酰胺類化合物的測(cè)定方法
1 范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了監(jiān)測(cè)工作場(chǎng)所空氣中酰胺類化合物濃度的方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于工作場(chǎng)所空氣中酰胺類化合物濃度的測(cè)定。
2 規(guī)范性引用文件
下列文件中的條款,通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用
文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn),然
而,鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注
日期的引用文件,其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)
GBZ 159 工作場(chǎng)所空氣中有害物質(zhì)監(jiān)測(cè)的采樣規(guī)范
3 二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺和丙烯酰胺的溶液 采集-氣相色譜法
3.1
原理
空氣中的二甲基甲酰胺和二甲基乙酰胺用多孔玻板吸收管采集,直接進(jìn)樣;丙烯
酰胺用沖擊式吸收管采集,經(jīng)溴化反應(yīng)生成α ,
β -
二溴丙酰胺,用乙酸乙酯提取后進(jìn)
樣,經(jīng)色譜柱分離,檢測(cè)器檢測(cè),以保留時(shí)間定性,峰高或峰面積定量。
3.2
儀器
3.2.1 多孔玻板吸收管(用于二甲基甲酰胺和二甲基乙酰胺)。
3.2.2 沖擊式吸收管(用于丙烯酰胺)。
3.2.3 空氣采樣器,流量 0
~ 3L/min
。
3.2.4 具塞試管, 10ml
。
3.2.5 具塞離心管, 5ml
。
3.2.6 微量注射器 , 10
µl。
3.2.7 紫外線燈,波長 254nm
。
3.2.8 氣相色譜儀
儀器操作條件
色譜柱 1
(用于二甲基甲酰胺或二甲基乙酰胺): 2m
×4mm
,聚乙二醇 20M:
氫
氧化鉀 :6201 =
5:5:100
。
檢
測(cè)
器:氫焰離子化檢測(cè)器;
柱
溫:120
℃;
汽化室溫度: 200
℃;
檢測(cè)室溫度: 150
℃;
載氣(氮?dú)猓┝髁浚?30ml/min
。
色譜柱 2
(用于丙烯酰胺): 1m
×3mm
,F(xiàn)FAP:Chromosorb W DMC
S = 10: 100
;
檢
測(cè)
器:電子捕獲檢測(cè)器;
柱
溫:180
℃;
汽化室溫度: 250
℃;
檢測(cè)室溫度: 250
℃;
載氣(高純氮)流量: 50ml
/min
。
3.3
試劑
實(shí)驗(yàn)用水為蒸餾水。
3.3.1 硫酸,ρ
20=1.84g/ml。
3.3.2 氫氧化鉀。
3.3.3 聚乙二醇 20M
和FFAP
,色譜固定液。
3.3.4 6201 和Chromosorb W DMCS
,色譜擔(dān)體,60
~80
目。
3.3.5 飽和溴水:加入過量的溴到 pH
為1
(用硫酸溶液調(diào)節(jié))的水中,取上層液使用;
保存于冰箱內(nèi)。
3.3.6 硫酸溶液, 0.1mol/L
:0.56ml
硫酸慢慢注入 100ml
水中。
3.3.7 亞硫酸鈉溶液, 100g/L
。于冰箱保存,可使用 7d
。
3.3.8 無水硫酸鈉,經(jīng) 300
℃干燥。
3.3.9 乙酸乙酯,重蒸餾。
3.3.10 標(biāo)準(zhǔn)溶液
3.3.10.1 二甲基甲酰胺或二甲基乙酰胺標(biāo)準(zhǔn)溶液:于 10ml
容量瓶中加約 5ml
水,準(zhǔn)確稱
量后,加入一定量的二甲基甲酰胺或二甲基乙酰胺,再準(zhǔn)確稱量,加水至刻度;由兩
次稱量之差計(jì)算溶液的濃度,此溶液為標(biāo)準(zhǔn)貯備液。臨用前,再用水稀釋成 100.0
µ g/ml
二甲基甲酰胺或二甲基乙酰胺標(biāo)準(zhǔn)溶液。或用國家認(rèn)可的標(biāo)準(zhǔn)溶液配制。
3.3.10.2 丙烯酰胺標(biāo)準(zhǔn)溶液:準(zhǔn)確稱取 0.0500g
丙烯酰胺(含量 >99.9
%),溶解在水
中,定量轉(zhuǎn)移入 100ml
容量瓶中,并稀釋至刻度。此溶液為 0.50mg/ml
標(biāo)準(zhǔn)貯備液。臨
用前,用水稀釋成 10.0
µg/ml
GBZ_T 160.62-2004 工作場(chǎng)所空氣有毒物質(zhì)測(cè)定 酰胺類化合物