C 52 GBZ 中華人民共和國國家職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn) GBZ/T 160.62 － 2004 ————————————————— 工作場(chǎng)所空氣中 酰胺類化合物的測(cè)定方法 Methods for d etermination of am ides in the air of workplace 2004 年 5月 21 日發(fā)布 2004 年 12 月 1日實(shí)施 ——————————————————\ ———————— 中華人民共和國衛(wèi)生部 發(fā)布 GBZ/T 160.62 －2004 前 言 為貫徹執(zhí)行《工業(yè)企業(yè)設(shè)計(jì)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》（GBZ 1）和《工作場(chǎng)所有害因素職業(yè)接觸 限值》（GBZ 2），特制定本標(biāo)準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)是為工作場(chǎng)所有害因素職業(yè)接觸限值配套的 監(jiān)測(cè)方法，用于監(jiān)測(cè)工作場(chǎng)所空氣中酰胺類化合物 [ 包括二甲基甲酰胺（ Dimethyl formamide ）、二甲基乙酰胺（ Dimethyl acetamide ）、丙烯酰胺（Acrylamide ）等] 的濃 度。本標(biāo)準(zhǔn)是總結(jié)、歸納和改進(jìn)了原有的標(biāo)準(zhǔn)方法后提出。這次修訂將同類化合物的 同種監(jiān)測(cè)方法和不同種監(jiān)測(cè)方法歸并為一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)方法，并增加了長時(shí)間采樣和個(gè)體采 樣方法。 本標(biāo)準(zhǔn)從 2004 年12 月1 日起實(shí)施。同時(shí)代替 GB/T16111 －1995 、GB 11525 －89 附 錄 A 。 本標(biāo)準(zhǔn)首次發(fā)布于1989年，本次是第一次修訂。 本標(biāo)準(zhǔn)由全國職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)委員會(huì)提出。 本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國衛(wèi)生部批準(zhǔn)。 本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：上海市疾病預(yù)防控制中心、廣東省職業(yè)病防治院。 本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：嚴(yán)懷曾、徐以盛、童映芳和陳利平。 \ GBZ/T 160.62 －2004 工作場(chǎng)所空氣中 酰胺類化合物的測(cè)定方法 1 范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了監(jiān)測(cè)工作場(chǎng)所空氣中酰胺類化合物濃度的方法。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于工作場(chǎng)所空氣中酰胺類化合物濃度的測(cè)定。 2 規(guī)范性引用文件 下列文件中的條款，通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用 文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然 而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注 日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn) GBZ 159 工作場(chǎng)所空氣中有害物質(zhì)監(jiān)測(cè)的采樣規(guī)范 3 二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺和丙烯酰胺的溶液 采集－氣相色譜法 3.1 原理 空氣中的二甲基甲酰胺和二甲基乙酰胺用多孔玻板吸收管采集，直接進(jìn)樣；丙烯 酰胺用沖擊式吸收管采集，經(jīng)溴化反應(yīng)生成α , β - 二溴丙酰胺，用乙酸乙酯提取后進(jìn) 樣，經(jīng)色譜柱分離，檢測(cè)器檢測(cè)，以保留時(shí)間定性，峰高或峰面積定量。 3.2 儀器 3.2.1 多孔玻板吸收管（用于二甲基甲酰胺和二甲基乙酰胺）。 3.2.2 沖擊式吸收管（用于丙烯酰胺）。 3.2.3 空氣采樣器，流量 0 ～ 3L/min 。 3.2.4 具塞試管， 10ml 。 3.2.5 具塞離心管， 5ml 。 3.2.6 微量注射器 , 10 µl。 3.2.7 紫外線燈，波長 254nm 。 3.2.8 氣相色譜儀 儀器操作條件 色譜柱 1 （用于二甲基甲酰胺或二甲基乙酰胺）： 2m ×4mm ，聚乙二醇 20M: 氫 氧化鉀 :6201 = 5:5:100 。 檢 測(cè) 器：氫焰離子化檢測(cè)器； 柱 溫：120 ℃； 汽化室溫度： 200 ℃； 檢測(cè)室溫度： 150 ℃； 載氣（氮?dú)猓┝髁浚?30ml/min 。 色譜柱 2 （用于丙烯酰胺）： 1m ×3mm ，F(xiàn)FAP:Chromosorb W DMC S = 10: 100 ； 檢 測(cè) 器：電子捕獲檢測(cè)器； 柱 溫：180 ℃； 汽化室溫度： 250 ℃； 檢測(cè)室溫度： 250 ℃； 載氣（高純氮）流量： 50ml /min 。 3.3 試劑 實(shí)驗(yàn)用水為蒸餾水。 3.3.1 硫酸，ρ 20＝1.84g/ml。 3.3.2 氫氧化鉀。 3.3.3 聚乙二醇 20M 和FFAP ，色譜固定液。 3.3.4 6201 和Chromosorb W DMCS ，色譜擔(dān)體，60 ～80 目。 3.3.5 飽和溴水：加入過量的溴到 pH 為1 （用硫酸溶液調(diào)節(jié)）的水中，取上層液使用； 保存于冰箱內(nèi)。 3.3.6 硫酸溶液， 0.1mol/L ：0.56ml 硫酸慢慢注入 100ml 水中。 3.3.7 亞硫酸鈉溶液， 100g/L 。于冰箱保存，可使用 7d 。 3.3.8 無水硫酸鈉，經(jīng) 300 ℃干燥。 3.3.9 乙酸乙酯，重蒸餾。 3.3.10 標(biāo)準(zhǔn)溶液 3.3.10.1 二甲基甲酰胺或二甲基乙酰胺標(biāo)準(zhǔn)溶液：于 10ml 容量瓶中加約 5ml 水，準(zhǔn)確稱 量后，加入一定量的二甲基甲酰胺或二甲基乙酰胺，再準(zhǔn)確稱量，加水至刻度；由兩 次稱量之差計(jì)算溶液的濃度，此溶液為標(biāo)準(zhǔn)貯備液。臨用前，再用水稀釋成 100.0 µ g/ml 二甲基甲酰胺或二甲基乙酰胺標(biāo)準(zhǔn)溶液。或用國家認(rèn)可的標(biāo)準(zhǔn)溶液配制。 3.3.10.2 丙烯酰胺標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取 0.0500g 丙烯酰胺（含量 >99.9 ％），溶解在水 中，定量轉(zhuǎn)移入 100ml 容量瓶中，并稀釋至刻度。此溶液為 0.50mg/ml 標(biāo)準(zhǔn)貯備液。臨 用前，用水稀釋成 10.0 µg/ml