C 52
GBZ
中華人民共和國國家職業(yè)衛(wèi)生標準
GBZ/T 160.23
-2004
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工作場所空氣中
鎢及其 化合物的測定方法
Methods for d etermination of tungsten and its compounds
in the air of workplac e
2004 年 5月 21 日發(fā)布 2004 年 12 月 1日實施
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中華人民共和國衛(wèi)生部 發(fā)布
GBZ/T 160.23
-2004
前
言
為貫徹執(zhí)行《工業(yè)企業(yè)設(shè)計衛(wèi)生標準》( GBZ 1
)和《工作場所有害因素職業(yè)接觸限值》( GBZ 2
),
特制定本標準。本標準是為工作場所有害因素職業(yè)接觸限值配套的監(jiān)測方法,用于監(jiān)測工作場所空
氣中鎢及其化合物
[
包括金屬鎢( Tungsten
)和碳化鎢( Tungsten carbide
)等 ]
的濃度。本標準是總
結(jié)、歸納和改進了原有的標準方法后提出。這次修訂將同類化合物的同種監(jiān)測方法和不同種監(jiān)測方
法歸并為一個標準方法,并增加了長時間采樣和個體采樣方法。
本標準從 2004
年12
月1
日起實施。同時代替 GB/T 16103
-1995
。
本標準首次發(fā)布于 1995
年,本次是第一次修訂。
本標準由全國職業(yè)衛(wèi)生標準委員會提出。
本標準由中華人民共和國衛(wèi)生部批準。
本標準起草單位:江西省勞動衛(wèi)生職業(yè)病防治研究所。
本標準主要起草人: 楊雙才和黎小萍。
GBZ/T 160.23 - 2004
工作場所空氣中
鎢及其化合物的測定方法
1
范圍
本標準規(guī)定了監(jiān)測工作場所空氣中鎢及其 化合物濃度的方法。
本標準適用于工作場所空氣中鎢及其化合物 濃度的測定。
2 規(guī)范性引用文件
下列文件中的條款,通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后
所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標準,然而,鼓勵根據(jù)本標準達成協(xié)議
的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標準。
GBZ 159 工作場所空氣中有害物質(zhì)監(jiān)測的采樣規(guī)范
硫氰酸鉀分光光度法
3
原理
空氣中鎢及其化合物用微孔濾膜采集,消解后,在還原劑作用下,鎢離子與硫氰酸鉀反應(yīng)生成
黃色絡(luò)合物;在 400nm
波長下測量吸光度,進行定量。
4
儀器
4.1 微孔濾膜,孔徑 0.8
μm
。
4.2 采樣夾,濾料直徑為 40mm
。
4.3 小型塑料采樣夾,濾料直徑為 25mm
。
4.4 空氣采樣器,流量
0
~ 3L/min
和0
~ 10L/min
。
4.5 燒杯, 50ml
。
4.6 電熱板或電砂浴。
4.7 容量瓶, 100ml
。
4.8 具塞比色管, 25ml
。
4.9 分光光度計。
5
試劑
實驗用水為去離子水,用酸為優(yōu)級純。
5.1 硝酸,ρ
20=1.42g/ml
。
5.2 鹽酸,ρ
20=1.18g/ml
。
5.3 高氯酸, ρ
20=1.67g/ml
。
5.4 硫酸,ρ
20=1.84g/ml 。
5.5 磷酸,ρ
25=1.68g/ml
。
5.6 消化液:取 100ml
高氯酸,加入到 900ml
硝酸中。
5.7 混合酸:將 100ml
硫酸緩緩加入 500ml
水中,冷卻后,加 300ml
磷酸,用水稀釋至 1000ml
。
5.8 氯化亞錫溶液, 5g/L
:稱取 0.5g
氯化亞錫,溶于 100ml 6mol/L
鹽酸溶液中。
5.9 硫氰酸鉀溶液, 250g/L
。
5.10 三氯化鈦溶液, 15g/L
:用3mol/L
鹽酸溶液將三氯化鈦稀釋 10
倍。臨用前配制。
5.11 標準溶液:稱取 0.1736
g
鎢 酸 鈉( Na
2WO 4·H 2O
),溶于水中,并定量轉(zhuǎn)移入 100ml
容量瓶中,
稀釋至刻度。此溶液為 1.
0mg/ml
鎢標準溶液。或用國家認可的標準溶液配制。
6
樣品的采集、運輸和保存
現(xiàn)場采樣按照 GBZ 15
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執(zhí)行。
6.1 短時間采樣:在采樣點,將裝好微孔濾膜的采樣夾,以 5L/min
流量采集 15min
空氣樣品。
6.2 長時間采樣:在采樣點,將裝好微孔濾膜的小型塑料采樣夾,以 1L/min
流量采集 2
~ 8h
空氣樣
品。
6.3 個體采樣:將裝好微孔濾膜的小型塑料采樣夾佩戴在采樣對象的前胸上部,進氣口盡量接近呼
吸帶,以 1L/min
流量采集 2
~ 8h
空氣樣品。
采樣后,將濾膜的接塵面朝里對折 2 次,放入清潔塑料袋或紙袋內(nèi),置于清潔的容器內(nèi)運輸和
保存。 樣品在室溫下可長期保存。
7
分析步驟
7.1 對照試驗:將 裝好微孔濾膜的采樣夾 帶至采樣點,除不連接空氣采樣器采集空氣樣品外,其余
操作同樣品,作為樣品的空白對照。
7.2 樣品處理:將采過樣的微孔濾膜放入燒杯中,加 2ml 消化液,在電熱板上消化至溶液呈淡棕色。
取下稍冷,加入 20ml 混合酸;繼續(xù)加熱至冒白煙,溶液無色透明為止。取下放冷。用水定量轉(zhuǎn)移
入 100ml 容量瓶中,并稀釋至刻度。搖勻,取 10.0ml樣品溶液于具塞比色管中,供測定。 若樣品液
中鎢濃度超過測定范圍,可用水稀釋后測定,計算時乘以稀釋倍數(shù)。
7.3 工作曲線的繪制:在 6
GBZ_T 160.23-2004 工作場所空氣有毒物質(zhì)測定 鎢及其化合物