C 52
GBZ
中華人民共和國國家職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)
GBZ/T 160.59 - 2004
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工作場所空氣中
羧酸類化合物的測定方法
Methods for determination of carboxylic acids
in the air of workplace
2004 年 5月 21 日發(fā)布 2004 年 12 月 1日 實(shí)施
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中華人民共和國衛(wèi)生部 發(fā)布
GBZ/T 160.59
- 2004
前
言
為貫徹執(zhí)行《工業(yè)企業(yè)設(shè)計(jì)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》( GBZ 1
)和《工作場所有害因素職業(yè)
接觸限值》( GBZ 2
),特制定本標(biāo)準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)是為工作場所有害因素職業(yè)接觸限
值配套的監(jiān)測方法,用于監(jiān)測工作場所空氣中羧酸類化合物 [
包括甲酸( Formic
acid )、 乙 酸 (Acetic acid)
、丙酸(Propionic acid)
、丙烯酸(Acrylic acid)
、氯乙酸
(Monochloroacetic acid) 和草酸(Oxalic acid)
等]
的濃度。本標(biāo)準(zhǔn)是總結(jié)、歸納和改進(jìn)
了原有的標(biāo)準(zhǔn)方法后提出。這次修訂將同類化合物的同種監(jiān)測方法和不同種監(jiān)測
方法歸并為一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)方法,并增加了長時(shí)間采樣和個(gè)體采樣方法。
本標(biāo)準(zhǔn)從2004
年12
月1
日起實(shí)施。同時(shí)替代 GB/T
17068
-1997
、GB 16233-
1996
附錄 A
、 GB/T 17069
-1997
、GB 16213-
1996
附錄A
和 GB 16245-
1996
附錄A
。
本標(biāo)準(zhǔn)首次發(fā)布于 199
6
年, 本次是第一次修訂。
本標(biāo)準(zhǔn)由全國職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)委員會(huì)提出。
本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國衛(wèi)生部批準(zhǔn)。
本標(biāo)準(zhǔn)起草單位:湖北省疾病預(yù)防控制中心、哈爾濱醫(yī)科大學(xué)公共衛(wèi)生學(xué)院。
本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:梁祿、張國祥、來愛平和邵生文等。
GBZ/T 160.59 - 2004
工作場所空氣中
羧酸類化合物的測定方法
1 范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了監(jiān)測工作場所空氣中羧酸類化合物 濃度的方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于工作場所空氣中羧酸 類化合物濃度的測定。
2 規(guī)范性引用文件
下列文件中的條款,通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文
件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn),然而,鼓
勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引
用文件,其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)
GBZ 159 工作場所空氣中有害物質(zhì)監(jiān)測的采樣規(guī)范
3 甲酸、乙酸、丙酸、丙烯酸或氯乙酸的溶劑解吸-氣相色譜法
3.1 原理
空氣中的甲酸、乙酸、丙酸、丙烯酸或氯乙酸用硅膠管采集,溶劑解吸 后進(jìn)樣,
經(jīng)色譜柱分離,氫焰離子化檢測器檢測,以保留時(shí)間定性,峰高或峰面積定量。
3.2
儀器
3.2.1 硅膠管,溶劑解吸型,內(nèi)裝 300mg/150mg
硅膠(用于乙酸、丙酸、丙烯酸和氯乙
酸) ,
或 600mg/200mg
浸漬硅膠(用于甲酸)。
3.2.2 空氣采樣器,流量 0
~ 3L/min
和0~500ml/min
。
3.2.3 溶劑解吸瓶, 5ml
。
3.2.4 反應(yīng)瓶:具有螺旋帽的平底管,總體積為 4.5ml
,帽蓋中央有一小孔,內(nèi)襯聚四氟乙烯
或橡皮墊,用螺旋帽扣壓封口,不能漏氣。
3.2.5 注射器 ,1ml
。
3.2.6 微量注射器, 10
µl
。
3.2.7 氣相色譜儀,氫焰離子化檢測器。
儀器操作條件
色譜柱 1
(用于甲酸): 2m
×3mm
, F FA P
:6201 = 10:100
。
柱
溫:80
℃;
汽化室溫度: 130
℃;
檢測室溫度: 130
℃;
載氣(氮?dú)猓┝髁浚?17ml/min
。
色譜柱 2
(用于甲酸以外的羧酸): 1.5m
×3mm
,F(xiàn) FA P
:H
3PO 4: Chromosorb WAW
DMCS = 3: 0.5: 100
;
柱
溫:140
℃;
汽化室溫度: 200
℃;
檢測室溫度: 200
℃;
載氣(氮?dú)猓┝髁浚?50ml/min
。
3.3
試劑
實(shí)驗(yàn)用水為蒸餾水。
3.3.1 硫酸,ρ
20=1.84g/ml
。
3.3.2 磷酸, ρ
25=1.68g/ml
。
3.3.3 浸漬硅膠:將經(jīng)過常規(guī)處理的硅膠于 10.6g/L
碳酸鈉溶液中浸泡 30min
,傾去溶液,晾干,
裝管。
3.3.4 解吸液:硫酸溶液(用于甲酸);甲酸(用于乙酸);丙酮(用于丙酸和丙烯酸),無干
擾色譜峰;水(用于氯乙酸)。
3.3.5 硫酸溶液, 0.9mol/L
:取10ml
硫酸慢 慢加入到 190ml
水中。
3.3.6 硫酸乙醇溶液:將 15ml
硫酸慢慢加入到 85ml 95%
(v/v
)乙醇中,混勻。
3.3.7 F FA P ,色譜固定液。
3.3.8 6201 和Chromosorb WAW
DMCS
,色譜擔(dān)體, 60
~ 80
目。
3.3.9 標(biāo)準(zhǔn)溶液
3.3.9.1 甲酸標(biāo)準(zhǔn)溶液:準(zhǔn)確稱取 0.1479g
甲酸鈉,溶于水中,并定量轉(zhuǎn)移入 100
ml
容量瓶中,
稀釋至刻度,為 1.0mg/ml
標(biāo)準(zhǔn)貯備液。置冰箱保存。臨用前,用硫酸溶液稀釋成 250
µg/ml
甲
酸標(biāo)準(zhǔn)溶液。或用國家認(rèn)可的標(biāo)準(zhǔn)溶液配制 。
3.3.9.2 乙酸、丙酸、丙烯酸和氯乙酸標(biāo)準(zhǔn)溶液:于 25ml
容量瓶中,加入約 10ml
解吸液,
準(zhǔn)確稱量后,加入數(shù)滴乙酸、丙酸、丙烯酸或氯乙酸,再準(zhǔn)確稱量;加解吸液至刻度,由兩
GBZ_T 160.59-2004 工作場所空氣有毒物質(zhì)測定 羧酸類化合物