C 52 GBZ 中華人民共和國國家職業衛生標準 GBZ/T 160.20 －2004 ———————————————————————— 工作場所空氣中 鉭及其 化合物的測定方法 Methods for d etermination of tantalum and its compounds in the air of workplace 2004 年 5月 21 日發布 2004 年 12 月 1日實施 ———————————————————————— 中華人民共和國衛生部 發布 GBZ/T 160.20 －2004 前 言 為貫徹執行《工業企業設計衛生標準》（ GBZ 1 ）和《工作場所有害因素職業接觸限值》（ GBZ 2 ）， 特制定本標準。本標準是為工作場所有害因素職業接觸限值配套的監測方法，用于監測工作場所空 氣中鉭及其化合物 [ 包括五 氧化二鉭（ Ditantalium pentaoxide ）等 ] 的濃度。 本標準從 2004 年12 月1 日起實施。 本標準由全國職業衛生標準委員會提出。 本標準由中華人民共和國衛生部批準。 本標準起草單位：湖南省勞動衛生職業病防治所。 本標準主要起草人： 陳裕旭。 GBZ/T 160.20 －2004 工作場所空氣中 鉭及其化合物的測定方法 1 范圍 本標準規定了監測工作場所空氣中鉭及其 化合物濃度的方法。 本標準適用于工作場所空氣中鉭 及其化合物濃度的測定。 2 規范性引用文件 下列文件中的條款，通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后 所有的修改單（不包括勘誤的內容）或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據本標準達成協議 的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。 GBZ 159 工作場所空氣中有害物質監測的采樣規范 碘綠分光光度法 3 原理 空氣中的鉭及其化合物用微孔濾膜采集，灰化后，在酸性溶液中，鉭離子與氟離子絡合，再與 碘綠生成紫藍色絡合物，用苯提取，比色 定量。 4 儀器 4.1 微孔濾膜，孔徑 0.8 μm 。 4.2 采樣夾，濾料直徑為 40mm 。 4.3 小型塑料采樣夾，濾料直徑為 25mm 。 4.4 空氣采樣器，流量 0～3L/min 和0～10L/min。 4.5 鉑坩堝。 4.6 酒精噴燈。 4.7 具塞比色管， 25ml 。 4.8 分光光度計。 5 試劑 實驗用水為去離子水。 5.1 焦硫酸鉀。 5.2 檸檬酸溶液 A ， 100g/L 。 5.3 檸檬酸溶液 B ， 50g/L 。 5.4 硫酸溶液 A ， C(H 2SO 4) ＝ 0.5mol/L ，26.6ml 硫酸慢慢加入水中，定容至 1000ml 。 5.5 硫酸溶液 B ， C(H 2SO 4) ＝ 0.25mol/L ，13.3ml 硫酸慢慢加入到水中，定容至 1000ml 。 5.6 氟化鈉溶液， 42g /L ，用塑料瓶裝。 5.7 碘綠溶液， 5.0g/L 。 5.8 苯，優級純。 5.9 標準溶液：稱取 0.1221 g 五氧化二鉭 (99.99 ％) ，于鉑坩堝中，加 3g 焦硫酸鉀，在酒精噴燈上熔 融到透明。冷卻后，加入 10ml 檸檬酸溶液 B ，加熱溶解凝塊，用硫酸溶液 B 定量轉移入 100ml 容量 瓶中，并稀釋至刻度。此溶液為 1. 0mg/ml 標準貯備液。臨用前，用水稀釋成 10.0 μg/ml 鉭標準溶液。 或用國家認可的標準溶液配制。 6 樣品的采集、運輸和保存 現場采樣按照 GBZ 159 執行。 6.1 短時間采樣：職責采樣點，將裝好微孔濾膜的采樣夾，以 5L/min 流量采集 15min 空氣樣品。 6.2 長時間采樣：在采樣點，將裝好微孔濾膜的小型塑料采樣夾，以 1L/min 流量采集 2 ～ 8h 空氣樣 品。 6.3 個體采樣：將裝好微孔濾膜的小型塑料采樣夾佩戴在采樣對象的前胸上部，進氣口盡量接近呼 吸帶，以 1L/min 流量采集 2 ～ 8h 空氣樣品。 采樣后 ，將濾膜的接塵面朝里對折 2次，放入清潔塑料袋或紙袋內，置于清潔的容器內運輸和 保存。 樣品在室溫下可長時間保存。 7 分析步驟 7.1 對照試驗：將裝好微孔濾膜的采樣夾 帶至采樣點，除不連接空氣采樣器采集空氣樣品外，其余 操作同樣品，作為樣品的空白對照。 7.2 樣品處理：將采過樣的濾膜放入鉑坩堝中，加 1.5g焦硫酸鉀，在酒精噴燈上熔融到透明。冷卻 后，加入 10ml 檸檬酸溶液 B，加熱溶解凝塊，用水定量轉移入 100ml容量瓶中，并稀釋至刻度。 搖勻，取 4.0ml 于具塞比色管中，供測定。若樣品液中待測物的濃度超過測 定范圍，可用水稀釋后 測定，計算時乘以稀釋倍數。 7.3 標準曲線的繪制 : 在 6 只具塞比色管中，分別加入 0.00 、0.10 、0.30 、0.50 、1.00 、2.00ml 鉭標準 溶液，各加水至 4.0ml ，配 成 0.0 、1.0 、3.0 、5.0 、10.0 、20.0 µg 鉭標準系列。向各標準管依次加入 1ml 檸檬酸溶液 A 、硫酸溶液 A 和氟化鈉溶液，搖勻。靜置 3 ～ 5min ，加 入 3ml 碘綠溶液，搖勻；加入 5.0ml 苯，塞緊比色管，振搖 1min ，靜置分層后，取苯層于 600nm 波長下 測量吸光度。