C 52 GBZ 中華人民共和國(guó)國(guó)家職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn) GBZ/T 160.60 － 2004 ——————————————— 工作場(chǎng)所空氣中 酸酐類(lèi)化合物的測(cè)定方法 Methods for determination of acid anhydrides in the air of workplace 2004 年 5月 21 日發(fā)布 2004 年 12 月 1日實(shí)施 —————————————————————————— 中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部 發(fā)布 GBZ/T 160.60 － 2004 前 言 為貫徹執(zhí)行《工業(yè)企業(yè)設(shè)計(jì)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》（ GBZ 1 ）和《工作場(chǎng)所有害因素職業(yè)接觸 限值》（ GBZ 2 ），特制定本標(biāo)準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)是為工作場(chǎng)所有害因素職業(yè)接觸限值配套的 監(jiān)測(cè)方法，用于監(jiān)測(cè)工作場(chǎng)所空氣中酸酐類(lèi)化合物 [ 包括乙酐（ Acetic anhydride ）、馬 來(lái) 酸酐（ Maleic anhydride ）和鄰苯二甲酸酐（ Pht halic anhydride ）等] 的濃度。本標(biāo)準(zhǔn)是總 結(jié)、歸納和改進(jìn)了原有的標(biāo)準(zhǔn)方法后提出。這次修訂將同類(lèi)化合物的同種監(jiān)測(cè)方法和不 同種監(jiān)測(cè)方法歸并為一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)方法，并增加了長(zhǎng)時(shí)間采樣和個(gè)體采樣方法。 本標(biāo)準(zhǔn)從 2004 年12 月1 日起實(shí)施。并替代 GB 16 215-1996 。 本標(biāo)準(zhǔn)首次發(fā)布于 1996 年，本次是第一次修訂。 本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)委員會(huì)提出。 本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部批準(zhǔn)。 本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：中國(guó)疾病預(yù)防控制中心職業(yè)衛(wèi)生與中毒控制所、上海市疾病預(yù)防 控制中心、山西省勞動(dòng)衛(wèi)生職業(yè)病防治研究所。 本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：黃雪祥、傅慰祖、王金山。 GBZ/T 160.60 － 2004 工作場(chǎng)所空氣中 酸酐類(lèi)化合物的測(cè)定方法 1 范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了監(jiān)測(cè)工作場(chǎng)所空氣中酸酐類(lèi)化合物濃度的方法。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于工作場(chǎng)所空氣中酸酐類(lèi)化合物濃度的測(cè)定。 2 規(guī)范性引用文件 下列文件中的條款，通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文 件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓 勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引 用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。 GBZ 159 工作場(chǎng)所空氣中有害物質(zhì)監(jiān)測(cè)的采樣規(guī)范 3 乙酐的溶劑解吸 -氣相色譜法 3.1 原理 空氣中的乙酐用活性碳管采集，丙酮解吸后進(jìn)樣，經(jīng)色譜柱分離，氫焰離子化檢測(cè) 器檢測(cè)，以保留時(shí)間定性，峰高或峰面積定量。 3.2 儀器 3.2.1 活性碳管，溶劑解吸型，內(nèi)裝 10 0mg /50mg 活性碳。 3.2.2 空氣采樣器，流量 0 ~500ml/min 。 3.2.3 溶劑解吸瓶， 5ml 。 3.2.4 微量注射器， 10 µl 。 3.2.5 氣相色譜儀，氫焰離子化檢測(cè)器。 儀器操作條件 色 譜 柱： 2m ×4mm ，Tenax ； 柱 溫：135 ℃； 汽化室溫度： 200 ℃； 檢測(cè)室溫度： 200 ℃； 載氣（氮?dú)猓┝髁浚?35ml/min 。 3.3 試劑 3.3.1 丙酮，色譜鑒定無(wú)干擾雜峰。 3.3.2 Tenax ，60 ～ 80 目。 3.3.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液：于 25 ml 容量瓶中，加約 5ml 丙酮，準(zhǔn)確稱(chēng)量后，加入 2 ～ 3 滴乙酐， 再準(zhǔn)確稱(chēng)量，用丙酮稀釋至刻度，由兩次稱(chēng)量之差計(jì)算溶液的濃度 ，為標(biāo)準(zhǔn)貯備液。臨 用前，用丙酮稀釋成 1.0mg/ml 乙酐標(biāo)準(zhǔn)溶液。或用國(guó)家認(rèn)可的標(biāo)準(zhǔn)溶液配制。 3.4 樣品的采集、運(yùn)輸和保存 現(xiàn)場(chǎng)采樣按照 GBZ 159 執(zhí)行。 3.4.1 短時(shí)間采樣：在采樣點(diǎn)，打開(kāi)活性碳管兩端，以 200ml /min 流量采集 15min 空氣 樣品。 3.4.2 長(zhǎng)時(shí)間采樣：在采樣點(diǎn)，打開(kāi)活性碳管兩端，以 50ml/min 流量采集 2~8h 空氣樣 品。 3.4.3 個(gè)體采樣：在采樣點(diǎn)，打開(kāi)活性碳管兩端，佩帶在采樣對(duì)象的前胸上部，進(jìn)氣口 盡量接近呼吸帶，以 50ml/min 流量采集 2 ~8h 空氣樣品。 采樣后，立即封閉活性碳管兩端，置清潔容器內(nèi)運(yùn)輸和保存。樣品在室溫下可保存 7d 。 3.5 分析步驟 3.5.1 對(duì)照試驗(yàn)：將活性碳管帶至采樣點(diǎn)，除不連接空氣采樣器采集空氣樣品外，其余 操作同樣品，作為樣品的空白對(duì)照。 3.5.2 樣品處理：將采過(guò)樣的前后段活性碳分別倒入溶劑解吸瓶中，加入 2.0ml 解吸液， 蓋緊瓶蓋，振搖 1min ，解 吸 30min 。解吸液供測(cè)定。若解吸液中乙酐濃度超過(guò)測(cè)定范圍， 可用丙酮稀釋后測(cè)定，計(jì)算時(shí)乘以稀釋倍數(shù)。 3.5.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的繪制：用丙酮稀釋標(biāo)準(zhǔn)溶液成 0.0 、10.0 、20.0 、50.0 、100 和500 µg/ml 乙酐標(biāo)準(zhǔn)系列。參照儀器操作條件，將氣相色譜儀調(diào)節(jié)至最佳操作條件，分別進(jìn)樣 2.0 µ l ，測(cè)定各標(biāo)準(zhǔn)系列。每個(gè)濃度重復(fù)測(cè)定 3 次。以測(cè)得的峰高或峰面積均值對(duì)乙酐濃度 ( µ g/ml) 繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)。 7.4 樣品測(cè)定：用測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列的操作條件測(cè)定樣品和空白對(duì)照的解吸液；測(cè)得的樣 品峰高或峰面積值減去空白對(duì)照峰高或峰面積值后，由標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)得乙酐的濃度 ( µ g/ml) 。 3.6 計(jì)算 3.6.1 按式（ 1 ）將采樣