C 52
GBZ
中華人民共和國(guó)國(guó)家職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)
GBZ/T 160.60 - 2004
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工作場(chǎng)所空氣中
酸酐類(lèi)化合物的測(cè)定方法
Methods for determination of acid anhydrides
in the air of workplace
2004 年 5月 21 日發(fā)布 2004 年 12 月 1日實(shí)施
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中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部 發(fā)布
GBZ/T 160.60 - 2004
前 言
為貫徹執(zhí)行《工業(yè)企業(yè)設(shè)計(jì)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》( GBZ 1
)和《工作場(chǎng)所有害因素職業(yè)接觸
限值》( GBZ 2
),特制定本標(biāo)準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)是為工作場(chǎng)所有害因素職業(yè)接觸限值配套的
監(jiān)測(cè)方法,用于監(jiān)測(cè)工作場(chǎng)所空氣中酸酐類(lèi)化合物 [
包括乙酐( Acetic anhydride
)、馬 來(lái)
酸酐( Maleic anhydride
)和鄰苯二甲酸酐( Pht
halic anhydride
)等]
的濃度。本標(biāo)準(zhǔn)是總
結(jié)、歸納和改進(jìn)了原有的標(biāo)準(zhǔn)方法后提出。這次修訂將同類(lèi)化合物的同種監(jiān)測(cè)方法和不
同種監(jiān)測(cè)方法歸并為一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)方法,并增加了長(zhǎng)時(shí)間采樣和個(gè)體采樣方法。
本標(biāo)準(zhǔn)從 2004
年12
月1
日起實(shí)施。并替代 GB 16
215-1996
。
本標(biāo)準(zhǔn)首次發(fā)布于 1996
年,本次是第一次修訂。
本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)委員會(huì)提出。
本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部批準(zhǔn)。
本標(biāo)準(zhǔn)起草單位:中國(guó)疾病預(yù)防控制中心職業(yè)衛(wèi)生與中毒控制所、上海市疾病預(yù)防
控制中心、山西省勞動(dòng)衛(wèi)生職業(yè)病防治研究所。
本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:黃雪祥、傅慰祖、王金山。
GBZ/T 160.60 - 2004
工作場(chǎng)所空氣中
酸酐類(lèi)化合物的測(cè)定方法
1 范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了監(jiān)測(cè)工作場(chǎng)所空氣中酸酐類(lèi)化合物濃度的方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于工作場(chǎng)所空氣中酸酐類(lèi)化合物濃度的測(cè)定。
2
規(guī)范性引用文件
下列文件中的條款,通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文
件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn),然而,鼓
勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引
用文件,其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
GBZ 159 工作場(chǎng)所空氣中有害物質(zhì)監(jiān)測(cè)的采樣規(guī)范
3
乙酐的溶劑解吸 -氣相色譜法
3.1
原理
空氣中的乙酐用活性碳管采集,丙酮解吸后進(jìn)樣,經(jīng)色譜柱分離,氫焰離子化檢測(cè)
器檢測(cè),以保留時(shí)間定性,峰高或峰面積定量。
3.2
儀器
3.2.1 活性碳管,溶劑解吸型,內(nèi)裝 10
0mg /50mg
活性碳。
3.2.2 空氣采樣器,流量 0
~500ml/min
。
3.2.3 溶劑解吸瓶, 5ml
。
3.2.4 微量注射器, 10
µl 。
3.2.5 氣相色譜儀,氫焰離子化檢測(cè)器。
儀器操作條件
色
譜
柱: 2m
×4mm
,Tenax
;
柱
溫:135
℃;
汽化室溫度: 200
℃;
檢測(cè)室溫度: 200
℃;
載氣(氮?dú)猓┝髁浚?35ml/min
。
3.3
試劑
3.3.1 丙酮,色譜鑒定無(wú)干擾雜峰。
3.3.2 Tenax ,60
~ 80
目。
3.3.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液:于 25
ml
容量瓶中,加約 5ml
丙酮,準(zhǔn)確稱(chēng)量后,加入 2
~ 3
滴乙酐,
再準(zhǔn)確稱(chēng)量,用丙酮稀釋至刻度,由兩次稱(chēng)量之差計(jì)算溶液的濃度 ,為標(biāo)準(zhǔn)貯備液。臨
用前,用丙酮稀釋成 1.0mg/ml
乙酐標(biāo)準(zhǔn)溶液。或用國(guó)家認(rèn)可的標(biāo)準(zhǔn)溶液配制。
3.4
樣品的采集、運(yùn)輸和保存
現(xiàn)場(chǎng)采樣按照 GBZ 159
執(zhí)行。
3.4.1 短時(shí)間采樣:在采樣點(diǎn),打開(kāi)活性碳管兩端,以 200ml
/min
流量采集 15min
空氣
樣品。
3.4.2 長(zhǎng)時(shí)間采樣:在采樣點(diǎn),打開(kāi)活性碳管兩端,以 50ml/min
流量采集 2~8h
空氣樣
品。
3.4.3 個(gè)體采樣:在采樣點(diǎn),打開(kāi)活性碳管兩端,佩帶在采樣對(duì)象的前胸上部,進(jìn)氣口
盡量接近呼吸帶,以 50ml/min
流量采集 2
~8h
空氣樣品。
采樣后,立即封閉活性碳管兩端,置清潔容器內(nèi)運(yùn)輸和保存。樣品在室溫下可保存
7d 。
3.5
分析步驟
3.5.1 對(duì)照試驗(yàn):將活性碳管帶至采樣點(diǎn),除不連接空氣采樣器采集空氣樣品外,其余
操作同樣品,作為樣品的空白對(duì)照。
3.5.2 樣品處理:將采過(guò)樣的前后段活性碳分別倒入溶劑解吸瓶中,加入 2.0ml
解吸液,
蓋緊瓶蓋,振搖 1min
,解 吸 30min
。解吸液供測(cè)定。若解吸液中乙酐濃度超過(guò)測(cè)定范圍,
可用丙酮稀釋后測(cè)定,計(jì)算時(shí)乘以稀釋倍數(shù)。
3.5.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的繪制:用丙酮稀釋標(biāo)準(zhǔn)溶液成 0.0
、10.0
、20.0
、50.0
、100
和500
µg/ml
乙酐標(biāo)準(zhǔn)系列。參照儀器操作條件,將氣相色譜儀調(diào)節(jié)至最佳操作條件,分別進(jìn)樣 2.0
µ
l
,測(cè)定各標(biāo)準(zhǔn)系列。每個(gè)濃度重復(fù)測(cè)定 3
次。以測(cè)得的峰高或峰面積均值對(duì)乙酐濃度
( µ g/ml)
繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)。
7.4 樣品測(cè)定:用測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列的操作條件測(cè)定樣品和空白對(duì)照的解吸液;測(cè)得的樣
品峰高或峰面積值減去空白對(duì)照峰高或峰面積值后,由標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)得乙酐的濃度 (
µ g/ml)
。
3.6
計(jì)算
3.6.1 按式( 1
)將采樣
GBZ_T 160.60-2004 工作場(chǎng)所空氣有毒物質(zhì)測(cè)定 酸酐類(lèi)化合物