C 52
GBZ
中華人民共和國國家職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)
GBZ/T 160.71
-2004
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工作場所空氣中
肼類化合物的測定方法
Methods for d etermination of hydrazines
in the air of workplace
2004 年 5月 21 日發(fā)布 2004 年 12 月 1日實施
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中華人民共和國衛(wèi)生部 發(fā)布
GBZ/T 160.71
-2004
前
言
為貫徹執(zhí)行《工業(yè)企業(yè)設(shè)計衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》(GBZ 1 )和《工作場所有害因素職業(yè)接觸限值》(GBZ 2),
特制定本標(biāo)準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)是為工作場所有害因素職業(yè)接觸限值配套的監(jiān)測方法 ,用于監(jiān)測工作場所空
氣中肼類化合物
[
包括肼 (Hydrazine
)、甲 基 肼( Monomethyl hydrazine
)、偏二甲基肼(1,1
-Dimethyl
hydrazine )等 ]
的濃度。本標(biāo)準(zhǔn)是總結(jié)、歸納和改進了原有的標(biāo)準(zhǔn)方法后提出。這次修訂將同類化合
物的同種監(jiān)測方法和不同種監(jiān)測方法歸并為一個標(biāo)準(zhǔn)方法,并增加了長時間采樣和個體采樣方法。
本標(biāo)準(zhǔn)從 2004
年12
月1
日起實施。同時代替 GB 16221
-1996
附錄A
、 GB 16222
-1996
附錄A
、 GB
16223 -1996
附錄A
、 GB/T 17065
-1997
。
本標(biāo)準(zhǔn)首次發(fā)布于 1996
年,本次是第一次修訂。
本標(biāo)準(zhǔn)由全國職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)委員會提出。
本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國衛(wèi)生部批準(zhǔn)。
本標(biāo)準(zhǔn)起草單位:航空航天工業(yè)部第七設(shè)計研究院、中國疾病預(yù)防控制中心職業(yè)衛(wèi)生與中毒控
制所。
本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人: 黃雪祥等。
GBZ /T 160.71
-2004
工作場所空氣中
肼類化合物的測定方法
1 范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了監(jiān)測工作場所空氣中肼類化合物濃度的方法 。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于工作場所空氣中肼類化合物濃度的測定。
2
規(guī)范性引用文件
下列文件中的條款,通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后
所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn),然而,鼓勵根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議
的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
GBZ 159 工作場所空氣中有害物質(zhì)監(jiān)測的采樣規(guī)范
3
肼、甲基肼和偏二甲基肼溶劑解吸 -氣相色譜法
3.1
原理
空氣中的肼、甲基肼和偏二甲基肼用酸性硅膠管采集,解吸、衍生和萃取后,經(jīng)色譜柱分離,
氫焰離子化檢測器檢測,以保留時間定性,峰高或峰面積定量。
3.2
儀器
3.2.1 酸性硅膠管:溶劑解吸型,內(nèi)裝 200mg/100mg
酸性硅膠。
3.2.2 空氣采樣器 ,
流量 0
~ 3L/min
。
3.2.3 溶劑解吸瓶, 5ml
。
3.2.4 具塞試管, 5ml
。
3.2.5 微量注射器 , 10
µl
。
3.2.6 氣相色譜儀,氫焰離子化檢測器。
儀器操作條件
色
譜
柱: 2m
×4mm
,OV
-17: Gas Chrom Q =1:100
;
柱
溫:12
0
℃;
汽化室溫度: 250
℃;
檢測室溫度: 20
0
℃;
載氣(氮氣)流量: 71ml/min
。
3.3
試劑
實驗用水為重蒸餾水。
3.3.1 硫酸, ρ
20=1.84g/ml。
3.3.2 酸性硅膠:多孔微球硅膠( 20
~ 40
目 )用 6moL/L
鹽酸溶液煮沸 3h
,水洗至中性,于 110
℃干燥,
350 ℃活化 3h
。稱取 100g
活化好的硅膠,放入 250ml
磨口錐形瓶中,邊搖邊滴加硫酸(高純)至總
量為 125g
;蓋好瓶塞,振搖 1h
,使硫酸均勻涂布在硅膠上。
3.3.3 硫酸溶液: 0.2mol/L
:取1.12ml
硫酸慢慢注入水中,稀釋至 100ml
。
3.3.4 氫氧化鈉溶液: 13.5g/L
。
3.3.5 2,4- 戊二酮。
3.3.6 肼,純度 >98.5
%。
3.3.7 乙酸乙酯,若有雜質(zhì)干擾色譜峰,應(yīng)重蒸餾。
3.3.8 乙酸鈉溶液, 0.5mol/L
:稱取8.2g
無水乙酸鈉,溶于水中,并稀釋至 200ml
。
3.3.9 衍生劑:用乙酸鈉溶液稀釋 1ml
糠醛(經(jīng)重蒸餾)至 25ml
。臨用前配制。
3.3.10 OV -17
:色譜固定液。
3.3.11 Gas Chrom Q,色譜擔(dān)體,80
~100
目。
3.3.12 標(biāo)準(zhǔn)溶液:
3.3.12.1 肼標(biāo)準(zhǔn)溶液:準(zhǔn)確稱取 0.0407g
硫酸肼,溶于硫酸溶液,定量轉(zhuǎn)移至 100ml
容量瓶中,并稀
釋至刻度,此溶液為 0.1mg/ml
標(biāo)準(zhǔn)貯備液。臨用前,用硫酸溶液稀釋成 5.0
µg/ml
肼標(biāo)準(zhǔn)溶液。
3.3.12.2 甲基肼或偏二甲基肼標(biāo)準(zhǔn)溶液:于 10ml
容量瓶中加約 5ml
硫酸溶液,準(zhǔn)確稱量后,加入一
定量的甲基肼或偏二甲基肼,再準(zhǔn)確稱量,加硫酸溶液至刻度;根據(jù)兩次稱量之差計算溶液的濃度,
此溶液為標(biāo)準(zhǔn)貯備液。臨用前,再用硫酸溶液稀釋成 300.0
µg/ml
偏二甲基肼標(biāo)準(zhǔn)溶液或 10.0
µg/ml
甲
基肼標(biāo)準(zhǔn)溶液。
3.4
樣品的采集、運輸和保存
現(xiàn)場采樣按照 GBZ 159
執(zhí)行。
3.4.1 短時間采樣:在采樣點,打開酸性 硅膠管兩端,以1L/min
流量采集 15min
空氣樣品。
3.4.2 長時間采
GBZ_T 160.71-2004 工作場所空氣有毒物質(zhì)測定 肼類化合物