C 52 GBZ 中華人民共和國國家職業衛生標準 GBZ/T 160.26 －2004 ———————————————————————— 工作場所空氣中 鋯及其 化合物的測定方法 Methods for d etermination of zirconium and its compounds in the air of workplace 2004 年 5月 21 日發布 2004 年 12 月 1日實施 ———————————————————————— 中華人民共和國衛生部 發布 GBZ/T 160.26 －2004 前 言 為貫徹執行《工業企業設計衛生標準》（ GBZ 1 ）和《工作場所有害因素職業接觸限值》（ GBZ 2 ）， 特制定本標準。本標準是為工作場所有害因素職業接觸限值配套的監測方法，用于監測工作場所空 氣中鋯及其化合物 [ 包括金屬鋯（ Zirconium ）和氧化鋯（ Zirconium oxide ）等 ] 的濃度。本標準是總 結、歸納和改進了原有的標準方法后提出。這次修訂將同類化合物的同種監測方法和不同種監測方 法歸并為一個標準方法，并增加了長時間采樣和個體采樣方法。 本標準從 2004 年12 月1 日起實施。同時代替 GB/T 16108 -1995 。 本標準首次發布于 1995 年，本次是第一次修訂。 本標準由全國職業衛生標準委員會提出。 本標準由中華人民共和國衛生部批準。 本標準起草單位：山東省勞動衛生職業病防治研究所。 本標準主要起草人： 樊華民和仇保榮。 GBZ/T 160.26 －2004 工作場所空氣中 鋯及其化合物的測定方法 1 范圍 本標準規定了監測工作場所空氣中鋯及其 化合物濃度的方法。 本標準適用于工作場所空氣中鋯及其化合物 濃度的測定。 2 規范性引用文件 下列文件中的條款，通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后 所有的修改單（不包括勘誤的內容）或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據本標準達成協議 的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準 GBZ 159 工作場所空氣中有害物質監測的采樣規范 二甲酚橙分光光度法 3 原理 空氣中氣溶膠態鋯及其化合物用微孔濾膜采集，消解后，在還原劑作用下，鋯離子與二甲酚橙 反應生成紅色絡合物；在 540nm 波長下測量吸光度，進行定量。 4 儀器 4.1 微孔濾膜，孔徑 0.8 μm 。 4.2 采樣夾，濾料直徑為 40mm 。 4.3 小型塑料采樣夾，濾料直徑為 25mm 。 4.4 空氣采樣器，流量 0～3L/min 和0～10L/min。 4.5 燒杯， 50ml 。 4.6 電爐。 4.7 具塞比色管， 25ml 。 4.8 瓷坩堝。 4.9 分光光度計。 5 試劑 實驗用水為去離子水，用酸為優級純。 5.1 鹽酸，ρ 20＝1.18g/ml 。 5.2 硫酸，ρ 20＝1.84g/ml 。 5.3 鹽酸溶液 A ， 2mol/L ：10ml 鹽酸加入水并稀釋至 60ml 。 5.4 鹽酸溶液 B ， 0.5mol/L ：2.5ml 鹽酸加入水并稀釋至 60ml 。 5.5 硫酸銨的硫酸溶液， 0.18g/ml ：將10g 硫酸銨溶于 30ml 硫酸中。 5.6 二甲酚橙溶液， 0.4g/L 。在冰箱中保存可用 4 個月。 5.7 標準溶液：稱取 0.3533 g 氧氯化鋯（ ZrOCl 2·8H 2O ），溶于鹽酸溶液 A 中，并定量轉移入 100ml 容量瓶中，稀釋至刻度。此溶液為 1. 0mg/ml 貯備溶液。臨用前，取 1.0ml 此溶液于 100ml 容量瓶中， 加入 30ml 水，用鹽酸溶液 B 稀釋至刻度，為 10.0 μg/ml 鋯標準溶液。或用國家認可的標準溶液配制。 6 樣品的采集、運輸和保存 現場采樣按照 GBZ 159 執行。 6.1 短時間采樣：在采樣點，將裝好微孔濾膜的采樣夾，以 5L/min 流量采集 15min 空氣樣品。 6.2 長時間采樣：在采樣點，將裝好微孔濾膜的小型塑料采樣夾，以 1L/min 流量采集 2 ～ 8h 空氣樣 品。 6.3 個體采樣：將裝好微孔濾膜的小型塑料采樣夾佩戴在采樣對象的前胸上部，以 1L/min 流量采集 2 ～ 8h 空氣樣品。 采樣后，將濾膜的接塵面朝里對折 2 次，放入清潔塑料袋或紙袋內，置于清潔的容器內運輸和 保存。 樣品在室溫下可長期保存。 7 分析步驟 7.1 對照試驗：將裝好微孔濾膜的采樣夾 帶至采樣點，除不連接空氣采樣器采集空氣樣品外，其余 操作同樣品，作為樣品的空白對照。 7.2 樣品處理 7.2.1 水溶性鋯化合物樣品：將采過樣的微孔濾膜放入燒杯中，加 10ml 鹽酸溶液 B ，在電爐上加熱 近沸，取下冷卻，用鹽酸溶液 B 定量轉移入具塞比色管中，稀釋至 25ml ，搖勻。取 10.0ml 于另一具 塞比色管中，供測定。 樣品若為偏鋯酸鈉，則用 10ml 鹽酸溶液 A 洗脫，加熱煮沸至樣品溶液余約 2ml ，（注意不能煮 干！）其余操作同上。 7.2.2 水不溶性鋯化合物（如二氧化鋯等）樣品：將采過樣的微孔濾膜放入瓷坩堝中，在電爐中重疊 放兩塊空心耐火磚，將坩堝置于其中，蓋