C 52
GBZ
中華人民共和國國家職業衛生標準
GBZ/T 160.26
-2004
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工作場所空氣中
鋯及其 化合物的測定方法
Methods for d etermination of zirconium and its compounds
in the air of workplace
2004 年 5月 21 日發布 2004 年 12 月 1日實施
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中華人民共和國衛生部 發布
GBZ/T 160.26
-2004
前
言
為貫徹執行《工業企業設計衛生標準》( GBZ 1
)和《工作場所有害因素職業接觸限值》( GBZ 2
),
特制定本標準。本標準是為工作場所有害因素職業接觸限值配套的監測方法,用于監測工作場所空
氣中鋯及其化合物
[
包括金屬鋯( Zirconium
)和氧化鋯( Zirconium oxide
)等 ]
的濃度。本標準是總
結、歸納和改進了原有的標準方法后提出。這次修訂將同類化合物的同種監測方法和不同種監測方
法歸并為一個標準方法,并增加了長時間采樣和個體采樣方法。
本標準從 2004
年12
月1
日起實施。同時代替 GB/T 16108
-1995
。
本標準首次發布于 1995
年,本次是第一次修訂。
本標準由全國職業衛生標準委員會提出。
本標準由中華人民共和國衛生部批準。
本標準起草單位:山東省勞動衛生職業病防治研究所。
本標準主要起草人: 樊華民和仇保榮。
GBZ/T 160.26
-2004
工作場所空氣中
鋯及其化合物的測定方法
1 范圍
本標準規定了監測工作場所空氣中鋯及其 化合物濃度的方法。
本標準適用于工作場所空氣中鋯及其化合物 濃度的測定。
2
規范性引用文件
下列文件中的條款,通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后
所有的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本標準,然而,鼓勵根據本標準達成協議
的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標準
GBZ 159 工作場所空氣中有害物質監測的采樣規范
二甲酚橙分光光度法
3
原理
空氣中氣溶膠態鋯及其化合物用微孔濾膜采集,消解后,在還原劑作用下,鋯離子與二甲酚橙
反應生成紅色絡合物;在 540nm
波長下測量吸光度,進行定量。
4
儀器
4.1 微孔濾膜,孔徑 0.8
μm
。
4.2 采樣夾,濾料直徑為 40mm
。
4.3 小型塑料采樣夾,濾料直徑為 25mm
。
4.4 空氣采樣器,流量 0~3L/min 和0~10L/min。
4.5 燒杯, 50ml
。
4.6 電爐。
4.7 具塞比色管, 25ml
。
4.8 瓷坩堝。
4.9 分光光度計。
5
試劑
實驗用水為去離子水,用酸為優級純。
5.1 鹽酸,ρ
20=1.18g/ml
。
5.2 硫酸,ρ
20=1.84g/ml
。
5.3 鹽酸溶液 A
, 2mol/L
:10ml
鹽酸加入水并稀釋至 60ml
。
5.4 鹽酸溶液 B
, 0.5mol/L
:2.5ml
鹽酸加入水并稀釋至 60ml
。
5.5 硫酸銨的硫酸溶液, 0.18g/ml
:將10g
硫酸銨溶于 30ml
硫酸中。
5.6 二甲酚橙溶液, 0.4g/L
。在冰箱中保存可用 4
個月。
5.7 標準溶液:稱取 0.3533
g
氧氯化鋯( ZrOCl
2·8H 2O
),溶于鹽酸溶液 A
中,并定量轉移入 100ml
容量瓶中,稀釋至刻度。此溶液為 1.
0mg/ml
貯備溶液。臨用前,取 1.0ml
此溶液于 100ml
容量瓶中,
加入 30ml
水,用鹽酸溶液 B
稀釋至刻度,為 10.0
μg/ml
鋯標準溶液。或用國家認可的標準溶液配制。
6
樣品的采集、運輸和保存
現場采樣按照 GBZ 159
執行。
6.1 短時間采樣:在采樣點,將裝好微孔濾膜的采樣夾,以 5L/min
流量采集 15min
空氣樣品。
6.2 長時間采樣:在采樣點,將裝好微孔濾膜的小型塑料采樣夾,以 1L/min
流量采集 2
~ 8h
空氣樣
品。
6.3 個體采樣:將裝好微孔濾膜的小型塑料采樣夾佩戴在采樣對象的前胸上部,以 1L/min
流量采集
2 ~ 8h
空氣樣品。
采樣后,將濾膜的接塵面朝里對折 2 次,放入清潔塑料袋或紙袋內,置于清潔的容器內運輸和
保存。 樣品在室溫下可長期保存。
7
分析步驟
7.1 對照試驗:將裝好微孔濾膜的采樣夾 帶至采樣點,除不連接空氣采樣器采集空氣樣品外,其余
操作同樣品,作為樣品的空白對照。
7.2 樣品處理
7.2.1 水溶性鋯化合物樣品:將采過樣的微孔濾膜放入燒杯中,加 10ml
鹽酸溶液 B
,在電爐上加熱
近沸,取下冷卻,用鹽酸溶液 B
定量轉移入具塞比色管中,稀釋至 25ml
,搖勻。取 10.0ml
于另一具
塞比色管中,供測定。
樣品若為偏鋯酸鈉,則用 10ml
鹽酸溶液 A
洗脫,加熱煮沸至樣品溶液余約 2ml
,(注意不能煮
干!)其余操作同上。
7.2.2 水不溶性鋯化合物(如二氧化鋯等)樣品:將采過樣的微孔濾膜放入瓷坩堝中,在電爐中重疊
放兩塊空心耐火磚,將坩堝置于其中,蓋
GBZ_T 160.26-2004 工作場所空氣有毒物質測定 鋯及其化合物