C 52
GBZ
中華人民共和國國家職業衛生標準
GBZ/T 160.53
-2004
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工作場所空氣中
苯基醚類化合物 的測定方法
Methods for determination of phenyl ethers
in the air of workplace
2004 年 5月 21 日發布 2004 年 12 月 1日實施
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中華人民共和國衛生部 發布
GBZ/T 160.53
-2004
前
言
為貫徹執行《工業企業設計衛生標準》( GBZ 1
)和《工作場所有害因素職業接觸
限值》( GBZ 2
),特制定本標準。本標準是為工作場所有害因素職業接觸限值配套的
監測方法,用于監測工作場所空氣中苯基醚類化合物 [
包括氨基苯甲醚(氨基茴香醚,
茴香胺, Anisidine
)、苯基醚(二苯醚, Diphenyl
- ether
)]
的濃度。本標準是總結、歸
納和改進了原有的標準方法后提出。這次修訂將同類化合物的同種監測方法和不同種
監測方法歸并為一個標準方法,并增加了長時間采樣和個體采樣方法。
本標準從 2004
年12
月1
日起實施。同時替代 GB/T 16055-
1995
。
本標準首次發布于 1995
年,本次是第一次修訂。
本標準由全國職業衛生標準委員會提出。
本標準由中華人民共和國衛生部批準。
本標準起草單位:中國疾病預防控制中心職業衛生與中毒控制所、遼寧省疾病預
防控制中心。
本標準主要起草人:徐伯洪、張敬、高巖和王瑞。
GBZ/T 160.53
-2004
工作場所空氣中
苯基醚類化合物的測定方法
1 范圍
本標準規定了監測工作場所空氣中苯基醚類化合物濃度的方法。
本標準適用于工作場所空氣中苯基醚類化合物濃度的測定。
2 規范性引用文件
下列文件中的條款,通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后
所有的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本標準,然而,鼓勵根據本標準達成協議
的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標準。
GBZ 159 工作場所空氣中有害物質監測的采樣規范
3
氨基茴香醚的溶劑解吸-氣相色譜法
3.1
原理
空氣中的氨基茴香醚用硅膠管采集,甲醇解吸后進樣,經色譜柱分離,氫焰離子化檢測器檢測,
以保留時間定性,峰高或峰面積定量。
3.2
儀器
3.2.1 硅膠管,溶劑解吸型,內裝 200mg
/100mg
硅膠。
3.2.2 空氣采樣器,流量 0~500m
l/min
,0~3L/min
。
3.2.3 溶劑解吸瓶, 5ml
。
3.2.4 超聲清洗器。
3.2.5 微量注射器, 10
μl
。
3.2.6 氣相色譜儀,氫焰離子化檢測器。
儀器操作條件
色
譜
柱
1
: 30m
×0.53mm
,FFAP
彈性毛細管色譜柱。
色
譜
柱
2
: 2m
×4mm
,OV-
17
:Shimalite W = 10
: 100
。
柱
溫:120
℃;
汽化室溫度: 250
℃;
檢測室溫度: 250
℃;
載氣(氮氣)流量: 20ml/min
(用于色譜柱 1
), 30ml/min
(用于色譜柱 2
)。
3.3
試劑
3.3.1 甲醇,無干擾色譜峰。
3.3.2 OV -17
和FFAP
,色譜固定液。
3.3.3 Shimalite W ,色譜擔體,80
~100
目。
3.3.4 標準溶液:準確稱取一定量的氨基茴香醚,溶于甲醇,定量轉移入 10ml
容量瓶中,并稀釋至
刻度,計算出濃度,此溶液為標準貯備液。臨用前,用甲醇稀釋成 40.0mg/ml
氨基茴香醚標準溶液。
或用國家認可的標準溶液配制。
3.4
樣品的采集、運輸和保存
現場采樣按照 GBZ 159
執行。
3.4.1 短時間采樣:在采樣點,打開硅膠管兩端,以 500ml/min
流量采集15min
空氣樣品。
3.4.2 長時間采樣:在采樣點,打開硅膠管兩端,以 50ml/min
流量采集1
~ 4h
空氣樣品。
3.4.3 個體采樣:打開硅膠管兩端,佩戴在采樣對象的前胸上部,進氣口盡量接近呼吸帶,以 50ml/min
流量采集 1
~ 4h
空氣樣品。
采樣后,立即封閉硅膠管兩端,置清潔容器內運輸和保存。樣品在室溫下至少可保存 7d
。
3.5
分析步驟
3.5.1 對照試驗:將硅膠管帶至采樣點,除不連接空氣采樣器采集空氣樣品外,其余操作同樣品,
作為樣品的空白對照。
3.5.2 樣品處理:將采過樣的前后段硅膠分別倒入溶劑解吸瓶中,加入 0.50ml
甲醇,封閉后,超聲
解吸 30min
,解吸液供測定。若解吸液中氨基茴香醚的濃度超過測定范圍,可用甲醇稀釋后測定,
計算時乘以稀釋倍數。
3.5.3 標準曲線的繪制:用甲醇稀釋標準溶液成 0.0
、1.0
、10.0
和40.0mg/ml
氨基茴香醚標準系列。
參照儀器操作條件,將氣相色譜儀調節至最佳測定狀況,分別進樣 2.0
μl
,測定各標準系列。每個
濃度重復測定
3
次。以測得的峰高或峰面積均值對氨基茴香醚濃度 (mg/ml)
繪制標準曲線。
3.5.4 樣品測定:用測定標準系列的操作條件測定樣
GBZ_T 160.53-2004 工作場所空氣有毒物質測定 苯基醚類化合物