mC 52 GBZ 中華人民共和國國家職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn) GBZ/T 160.33 －2004 ———————————————————————— 工作場(chǎng)所空氣中 硫 化物的測(cè)定方法 Methods for d etermination of sulfides in the air of workplace 2004 年 5月 21 日發(fā)布 2004 年 12 月 1日實(shí)施 ———————————————————————— 中華人民共和國衛(wèi)生部 發(fā)布 GBZ/T 160.33-2004 前 言 為貫徹執(zhí)行《工業(yè)企業(yè)設(shè)計(jì)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》（ GBZ 1 ）和《工作場(chǎng)所有害因素職業(yè)接觸限值》（ GBZ 2 ）， 特制定本標(biāo)準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)是為工作場(chǎng)所有害因素職業(yè)接觸限值配套的監(jiān)測(cè)方法，用于監(jiān)測(cè)工作場(chǎng)所空 氣中硫化物 [ 包括二氧化硫 （Sulfur dioxide ）、三氧化硫（ Sulfur trioxide ）、硫酸（Sulfuric acid ）、 硫化氫（ Hydrogen sulfide ）、二硫化碳（Carbon disulfide ）、硫酰氟（Sulfuryl fluoride ）、六氟化硫 （ Sulfur hexafluoride ）和氯化亞砜（Thionyl chloride ）等] 的濃度。本標(biāo)準(zhǔn)是總結(jié)、歸納和改進(jìn)了原 有的標(biāo)準(zhǔn)方法后提出。這次修訂將同類化合物的同種監(jiān)測(cè)方法和不同種監(jiān)測(cè)方法歸并為一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)方 法，并增加了長(zhǎng)時(shí)間采樣和個(gè)體采樣方法。 本標(biāo)準(zhǔn)從 2004 年12 月1 日起實(shí)施。 同時(shí)代替GB/T 16024 －1995 、GB/T 16026 －1995 、GB/T 16027 － 1995 、GB/T 16028 －1995 、GB 8777 －88 附錄 A 、 GB 16184 －1996 附錄A 。 本標(biāo)準(zhǔn)首次發(fā)布于 1988 年，本次是第一次修訂。 本標(biāo)準(zhǔn)由全國職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)委員會(huì)提出。 本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國衛(wèi)生部批準(zhǔn)。 本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：中國疾病預(yù)防控制中心職業(yè)衛(wèi)生與中毒控制所、江蘇省揚(yáng)州市疾病預(yù)防控制 中心、重慶市疾病預(yù)防控制中心、四川省疾病預(yù)防控制中心、黑龍江省勞動(dòng)衛(wèi)生職業(yè)病研究所、上 海醫(yī)科大學(xué)公共衛(wèi)生學(xué)院 、天津市疾病預(yù)防控制中心 。 本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人： 楊秀珍、曾昭慧、顧希陶、楊一超、張學(xué)煃、武皋緒、侯樹椿和李建國。 GBZ/T 160.33 －2004 工作場(chǎng)所空氣中 硫化物的測(cè)定方法 1 范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了監(jiān)測(cè)工作場(chǎng)所空氣中硫化物濃度的方法。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于工作場(chǎng)所空氣中硫化物濃度的測(cè)定。 2 規(guī)范性引用文件 下列文件中的條款，通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后 所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議 的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。 GBZ 159 工作場(chǎng)所空氣中有害物質(zhì)監(jiān)測(cè)的采樣規(guī)范 3 二氧化硫的四氯汞鉀 — 鹽酸副玫瑰苯胺分光光度法 3.1 原理 空氣中二氧化硫用四氯汞鉀溶液采集，與甲醛及鹽酸副玫瑰苯胺反應(yīng)生成玫瑰紫色絡(luò)合物，在 548nm 波長(zhǎng)下測(cè)量吸光度，進(jìn)行定量。 3.2 儀器 3.2.1 多孔玻板吸收管。 3.2.2 空氣采樣器，流量 0 ～ 1L/min 。 3.2.3 具塞比色管， 25ml 。 3.2.4 分光光度計(jì)。 3.3 試劑 實(shí)驗(yàn)用水為去離子水。 3.3.1 吸收液：稱取 10.86g 氯化汞、 0.066g 乙二胺四乙酸二鈉和 5.96g 氯化鉀，溶于水中并稀釋至 1000ml 。 3.3.2 氨基磺酸溶液， 6g/L 。臨用前配制。 3.3.3 甲醛溶液：吸取 1ml 甲醛溶液（ 36 ％～ 38 ％），用水稀釋至 200ml 。保存于具塞玻璃瓶中，臨 用前配制。 3.3.4 鹽酸副玫瑰苯胺溶 液：稱取0.200g 鹽酸副玫瑰苯胺鹽酸鹽（純度不得低于 95 ％），溶于 100ml 鹽酸溶液 ( 1mol/L ) 中，為貯備液。取 20ml 此液和 25ml 磷酸溶液 ( 3mol/L ) 于 250ml 容量瓶中，用水稀釋 至刻度。在暗處可保存 9 個(gè)月。要求其空白值的吸光度小于 0.170 ，0.04 μg/ml 的 SO 2 吸光度應(yīng)為 0.030 。 否則，應(yīng)提純后配制。 3.3.5 標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取 0.15g 偏亞硫酸鈉（ Na 2S2O5）或0.2g 亞硫酸鈉，溶于 250ml 吸收液中。如有 沉淀，需過濾。經(jīng)標(biāo)定后，計(jì)算出二氧化硫的濃度。再用吸收液 稀釋成5.0 μg/ml 二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)溶液。 置于冰箱內(nèi)保存可穩(wěn)定 30 d 。 二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定： 取 6 只 250ml 碘量瓶分成 A 、 B 兩組，； A 組各加 10ml 吸收液， B 組各加 10.0ml 二氧化硫貯備液； 各組加 90ml 水、5ml 冰乙酸和 25ml 碘液 ( 0.010mol/L ) 。蓋塞后置暗處放置 5min 。用硫代硫酸鈉溶液 （ 0.0100mol/L 1/2Na 2S2O3）滴定，分別記錄硫代硫酸鈉的用量，求出 A 和 B 瓶的平均值。用式（ 1 ） 計(jì)算二氧化硫的含量。 （ A － B ）× M × 32 二氧化硫， µg/ml = ――――――――― × 1000 ……（ 1 ） 10 式中： A －滴定空白所用硫代硫酸鈉溶液的量， ml ； B －滴定標(biāo)準(zhǔn)溶液所用硫代硫酸鈉溶液的量， ml ； M －硫