C 52
GBZ
中華人民共和國國家職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)
GBZ/T 160.31
-2004
————————————————————————
工作場所空氣中
砷及其 化合物的測定方法
Methods for d etermination of arsenic and its compounds
in the air of workpl ace
2004 年 5月 21 日發(fā)布 2004 年 12 月 1日實(shí)施
————————————————————————
中華人民共和國衛(wèi)生部 發(fā)布
GBZ/T 160.31
-2004
前
言
為貫徹執(zhí)行《工業(yè)企業(yè)設(shè)計(jì)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》( GBZ 1
)和《工作場所有害因素職業(yè)接觸限值》( GBZ 2
),
特制定本標(biāo)準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)是為工作場所有害因素職業(yè)接觸限值配套的監(jiān)測方法,用于監(jiān)測工作場所空
氣中砷及其化合物
[
包括三氧 化 二 砷(Arsenic trioxide
)、五 氧 化 二 砷( Arsenic pentoxide
)、砷 化 氫
( Arsine
)等]
的濃度。本標(biāo)準(zhǔn)是總結(jié)、歸納和改進(jìn)了原有的標(biāo)準(zhǔn)方法后提出。這次修訂將同類化合
物的同種監(jiān)測方法和不同種監(jiān)測方法歸并為一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)方法,并增加了長時(shí)間采樣和個(gè)體采樣方法。
本標(biāo)準(zhǔn)從 2004
年12
月1
日起實(shí)施。同時(shí)代替 WS/T 129
-1999
、GB/T 16034
-1995
。
本標(biāo)準(zhǔn)首次發(fā)布于 1995
年,本次是第一次修訂。
本標(biāo)準(zhǔn)由全國職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)委員會提出。
本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國衛(wèi)生部批準(zhǔn) 。
本標(biāo)準(zhǔn)起草單位:中國疾病預(yù)防控制中心職業(yè)衛(wèi)生與中毒控制所、武漢市勞動衛(wèi)生職業(yè)病防治
研究所、廣東省職業(yè)病防治院。
本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人: 閆慧芳、張敬、禹金彪和葉能權(quán)等。
GBZ/T 160.31-2004
工作場所空氣中
砷及其化合物的測定方法
1
范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了監(jiān)測工作場所空氣中砷及其化合物 濃度的方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于工作場所空氣中砷及其化合物 濃度的測定。
2
規(guī)范性引用文件
下列文件中的條款,通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后
所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn),然而,鼓勵根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議
的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
GBZ 159
工作場所空氣中有害物質(zhì)監(jiān)測的采樣規(guī)范
3
氫化物 ? 原子熒光光譜法
3.1
原理
空氣中砷及其化合物(除砷化氫外)用浸漬微孔濾膜采集,消解后,砷被硼氫化鈉還原成砷化
氫,在原子化器中,生成的砷基態(tài)原子吸收 19
3.7nm
波長,發(fā)射出原子熒光,測定原子熒光強(qiáng)度,
進(jìn)行定量。
3.2
儀器
3.2.1 浸漬微孔濾膜:在使用前 1
天,將孔徑為 0.8
µm
的微孔濾膜浸泡在浸漬液中 30min
,取出在清
潔空氣中晾干,備用。
3.2.2 采樣夾,濾料直徑為 40mm
。
3.2.3 小型塑料采樣夾,濾料直徑為 25mm
。
3.2.4 空氣采樣器,流量 0
~ 5L/min
。
3.2.5 微波消解器。
3.2.6 具塞刻度試管 ,25ml
。
3.2.6 原子熒光光度計(jì),具砷空心陰極燈和氫化物發(fā)生裝置。
儀器操作條件
原子化器高度: 8mm
;
原子化器溫度: 1050
℃;
載氣( Ar
)流量: 400ml
/min
;
屏蔽氣流量: 1000ml/min
。
3.3
試劑
實(shí)驗(yàn)用水為去離子水,用酸為優(yōu)級純。
3.3.1 硝酸,ρ 20
= 1.42g/ml
。
3.3.2 鹽酸,ρ 20
= 1.18g/ml
。
3.3.3 浸漬液:稱取 10g
聚乙烯氧化吡啶 (P204)
,溶于水中,加入 10ml
丙三醇,再加水至 100ml
?;?溶解 9.5g
碳酸鈉于 100m
l
水中,加入 5ml
丙三醇,搖勻。
3.3.4 過氧化氫(優(yōu)級純)。
3.3.5 鹽酸溶液 ,1.2mol/L
:10ml
鹽酸用水稀釋至 100ml
。
3.3.6 預(yù)還原劑溶液:稱取 12.5g
硫脲,加熱溶于約 80ml
水中;冷卻后,加入 12.5g
抗壞血酸,溶解
后,加水到 100ml
;貯存于棕色瓶中,可保存一個(gè)月。
3.3.7 硼氫化鈉或硼氫化鉀溶液:稱取 7g
硼氫化鈉或 10g
硼氫化鉀和 2.5g
氫氧化鈉,溶于水中并稀
釋至 500ml
。
3.3.8 標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取 0.1
320g
三氧化二砷(優(yōu)級純,在 105
℃下干燥 2h
),用 10ml
氫氧化鈉溶液 (40g
/L)
溶解,用水定量轉(zhuǎn)移入 1000ml
容量瓶中,并稀釋至刻度。此溶液為 0.10mg/ml
標(biāo)準(zhǔn)貯備液,置于冰
箱內(nèi)保存。臨用前,用水稀釋成 1.0
µg/ml
砷標(biāo)準(zhǔn)溶液?;蛴脟艺J(rèn)可的標(biāo)準(zhǔn)溶液配制。
3.4
樣品的采集、運(yùn)輸和保存
現(xiàn)場采樣按照 GBZ 159
執(zhí)行。
3.4.1 短時(shí)間采樣:在采樣點(diǎn),將裝好浸漬微孔濾膜的采樣夾,以 3L/min
流量采集 15min
空
氣樣品。
3.4.2 長時(shí)間采樣:在采樣點(diǎn),將裝好微 孔濾膜的小型塑料采樣夾,以1L/min
流量采集 2
~ 8h
空氣
樣品。
3.4.3 個(gè)體采樣:將裝好微孔濾膜的小型塑料采樣夾佩戴在采樣對象的前胸上部,盡量接近呼吸帶,
以 1L/min
流量采集 2
~ 8h
空氣樣品。
采樣后,將濾膜的接塵
GBZ_T 160.31-2004 工作場所空氣有毒物質(zhì)測定 砷及其化合物