C 52
GBZ
中華人民共和國(guó)國(guó)家職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)
GBZ/T 1 60.27
-2004
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工作場(chǎng)所空氣中
硼及其 化合物的測(cè)定方法
Methods for d etermination of boron and its compounds
in the air of workplace
2004 年 5月 21 日發(fā)布 2004 年 12 月 1日實(shí)施
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中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部 發(fā)布
GBZ/T 160.27
-2004
前
言
為貫徹執(zhí)行《工業(yè)企業(yè)設(shè)計(jì)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》( GBZ 1
)和《工作場(chǎng)所有害因素職業(yè)接觸限值》( GBZ 2
),
特制定本標(biāo)準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)是為工作場(chǎng)所有害因素職業(yè)接觸限值配套的監(jiān)測(cè)方法,用于監(jiān)測(cè)工作場(chǎng)所空
氣中硼及其化合物
[
包括三氟化硼( Boron trifluori
de
)等 ]
的濃度。
本標(biāo)準(zhǔn)從 2004
年12
月1
日起實(shí)施。
本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)委員會(huì)提出。
本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部批準(zhǔn)。
本標(biāo)準(zhǔn)起草單位:中國(guó)疾病預(yù)防控制中心職業(yè)衛(wèi)生與中毒控制所。
本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人: 徐伯洪和常文靜。
GBZ/T 160.27
-2004
工作場(chǎng)所空氣中
硼及其化合物的測(cè)定方法
1 范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了監(jiān)測(cè)工作場(chǎng)所空氣中硼及其化合物 濃度的方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于工作場(chǎng)所空氣中硼及其化合物 濃度的測(cè)定。
2
規(guī)范性引用文件
下列文件中的條款,通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后
所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn),然而,鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議
的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
GBZ 159 工作場(chǎng)所空氣中有害物質(zhì)監(jiān)測(cè)的采樣規(guī)范
3
三氟化硼的苯羥乙酸分光光度法
3.1
原理
空氣中三氟化硼用氫氧化鈉溶液采集,分解生成的硼酸與苯羥乙酸及孔雀綠反應(yīng)生成絡(luò)合物,
用苯提取,在 633nm
波長(zhǎng)下測(cè)量吸光度,進(jìn)行定量。
3.2
儀器
3.2.1 多孔玻板吸收管。
3.2.2 裝有過氯乙烯濾膜或玻璃纖維濾紙的小型塑料采樣夾。
3.2.3 空氣采樣器,流量 0
~ 3L
/min
。
3.2.4 具塞比色管, 25ml
,最好用無(wú)硼玻璃制造。
3.2.5 分光光度計(jì)。
3.3
試劑
實(shí)驗(yàn)用水為去離子水。
3.3.1 鹽酸, ρ
20=1.18g/ml
。
3.3.2 吸收液,稱取 4g
氫氧化鈉,溶于水,稀釋至 500ml
。
3.3.3 鹽酸溶液, 0.17mol/L
:量取2ml
鹽酸,用水稀釋至 12
0ml
。
3.3.4 苯羥乙酸溶液 ,15.2g/L
。
3.3.5 孔雀綠溶液, 0.927g/L
。
3.3.6 苯。
3.3.7 標(biāo)準(zhǔn)溶液:準(zhǔn)確稱取 0.2860g
硼酸,溶于水中,定量轉(zhuǎn)移入 500ml
容量瓶中,稀釋至刻度。此
溶液為 0.10mg/ml
硼標(biāo)準(zhǔn)貯備液。儲(chǔ)存在塑料瓶中。臨用前,用水稀釋成 5.0
μg/ml
硼標(biāo)準(zhǔn)溶液。 或
用國(guó)家認(rèn)可的標(biāo)準(zhǔn)溶液配制。
3.4
樣品的采集、運(yùn)輸和保存
現(xiàn)場(chǎng)采樣按照 GBZ 159
執(zhí)行。
在采樣點(diǎn),將裝有過氯乙烯濾膜或玻璃纖維濾紙的小型塑料采樣夾(放在前)和裝有 10.0ml
吸
收液的多孔玻板吸收管串聯(lián),以 1.0L/min
流量采集 15min
空氣樣品。
采樣后,將濾膜的接塵面朝里對(duì)折 2
次,放入清潔容器內(nèi)運(yùn)輸和保存; 封閉吸收管的進(jìn)出氣口,
置清潔的容器內(nèi)運(yùn)輸和保存。最好將采樣后的吸收液樣品倒入無(wú)硼玻璃具塞比色管內(nèi)運(yùn)輸和保存,
至少可保存 3d
。
3.5
分析步驟
3.5.1 對(duì)照試驗(yàn):將裝好過氯乙烯濾膜或玻璃纖維濾紙的采樣夾 帶至采樣點(diǎn),除不連接采樣器采集空
氣樣品外,其余操作同樣品,作為樣品的空白對(duì)照。
3.5.2 樣品處理:取 1.0ml
樣品溶液置于具塞比色管中,加 1.0ml
鹽酸溶液,搖勻,供測(cè)定。
3.5.3 硼標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制:在 6
只具塞比色管中,分別加入 0.00
、0.050
、0.10
、0.20
、0.30
、0.40ml
標(biāo)
準(zhǔn)溶液,各加水至 1.0ml
,配成 0.0
、0.25
、0.50
、1.00
、1.50
、2.00
µg
硼標(biāo)準(zhǔn)系列。向各標(biāo)準(zhǔn)管中加
入 1.5ml
苯羥乙酸溶液和 0.23ml
吸收液,加水至 4ml
,調(diào) pH
至3
,搖勻;加入 1.5ml
孔雀綠溶液,搖
勻 ;用 4.0ml
苯提取 8min
;取苯層于 633nm
波長(zhǎng)下測(cè)量吸光度,以吸光度均值對(duì)硼含量(μ g
)繪 制
標(biāo)準(zhǔn)曲線。
3.5.4 樣品測(cè)定:按測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列的操作測(cè)定樣品和空白對(duì)照的吸光度。由測(cè)得的樣品吸光度值減去
空白對(duì)照吸光度值,由標(biāo)準(zhǔn)曲線得硼的含量 (
μ g)
。
3.6
計(jì)算
3.6.1 按式( 1
)將采樣體積換算成標(biāo)準(zhǔn)采樣體積:
293 P
Vo = V
×
—————
×
—————
……
( 1
)
273 + t 101.3
式中: Vo
—
標(biāo)準(zhǔn)采樣體積, L
;
V —
采樣體積, L
;
t —
采樣點(diǎn)的溫度,℃;
P — 采樣點(diǎn)的大氣壓, kPa。
3.6.2 按式( 2
)計(jì)算空氣中三氟
GBZ_T 160.27-2004 工作場(chǎng)所空氣有毒物質(zhì)測(cè)定 硼及其化合物