C 52 GBZ 中華人民共和國(guó)國(guó)家職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn) GBZ/T 1 60.27 －2004 ———————————————————————— 工作場(chǎng)所空氣中 硼及其 化合物的測(cè)定方法 Methods for d etermination of boron and its compounds in the air of workplace 2004 年 5月 21 日發(fā)布 2004 年 12 月 1日實(shí)施 ———————————————————————— 中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部 發(fā)布 GBZ/T 160.27 －2004 前 言 為貫徹執(zhí)行《工業(yè)企業(yè)設(shè)計(jì)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》（ GBZ 1 ）和《工作場(chǎng)所有害因素職業(yè)接觸限值》（ GBZ 2 ）， 特制定本標(biāo)準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)是為工作場(chǎng)所有害因素職業(yè)接觸限值配套的監(jiān)測(cè)方法，用于監(jiān)測(cè)工作場(chǎng)所空 氣中硼及其化合物 [ 包括三氟化硼（ Boron trifluori de ）等 ] 的濃度。 本標(biāo)準(zhǔn)從 2004 年12 月1 日起實(shí)施。 本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)委員會(huì)提出。 本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部批準(zhǔn)。 本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：中國(guó)疾病預(yù)防控制中心職業(yè)衛(wèi)生與中毒控制所。 本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人： 徐伯洪和常文靜。 GBZ/T 160.27 －2004 工作場(chǎng)所空氣中 硼及其化合物的測(cè)定方法 1 范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了監(jiān)測(cè)工作場(chǎng)所空氣中硼及其化合物 濃度的方法。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于工作場(chǎng)所空氣中硼及其化合物 濃度的測(cè)定。 2 規(guī)范性引用文件 下列文件中的條款，通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后 所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議 的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。 GBZ 159 工作場(chǎng)所空氣中有害物質(zhì)監(jiān)測(cè)的采樣規(guī)范 3 三氟化硼的苯羥乙酸分光光度法 3.1 原理 空氣中三氟化硼用氫氧化鈉溶液采集，分解生成的硼酸與苯羥乙酸及孔雀綠反應(yīng)生成絡(luò)合物， 用苯提取，在 633nm 波長(zhǎng)下測(cè)量吸光度，進(jìn)行定量。 3.2 儀器 3.2.1 多孔玻板吸收管。 3.2.2 裝有過氯乙烯濾膜或玻璃纖維濾紙的小型塑料采樣夾。 3.2.3 空氣采樣器，流量 0 ～ 3L /min 。 3.2.4 具塞比色管， 25ml ，最好用無(wú)硼玻璃制造。 3.2.5 分光光度計(jì)。 3.3 試劑 實(shí)驗(yàn)用水為去離子水。 3.3.1 鹽酸， ρ 20＝1.18g/ml 。 3.3.2 吸收液，稱取 4g 氫氧化鈉，溶于水，稀釋至 500ml 。 3.3.3 鹽酸溶液， 0.17mol/L ：量取2ml 鹽酸，用水稀釋至 12 0ml 。 3.3.4 苯羥乙酸溶液 ，15.2g/L 。 3.3.5 孔雀綠溶液， 0.927g/L 。 3.3.6 苯。 3.3.7 標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取 0.2860g 硼酸，溶于水中，定量轉(zhuǎn)移入 500ml 容量瓶中，稀釋至刻度。此 溶液為 0.10mg/ml 硼標(biāo)準(zhǔn)貯備液。儲(chǔ)存在塑料瓶中。臨用前，用水稀釋成 5.0 μg/ml 硼標(biāo)準(zhǔn)溶液。 或 用國(guó)家認(rèn)可的標(biāo)準(zhǔn)溶液配制。 3.4 樣品的采集、運(yùn)輸和保存 現(xiàn)場(chǎng)采樣按照 GBZ 159 執(zhí)行。 在采樣點(diǎn)，將裝有過氯乙烯濾膜或玻璃纖維濾紙的小型塑料采樣夾（放在前）和裝有 10.0ml 吸 收液的多孔玻板吸收管串聯(lián)，以 1.0L/min 流量采集 15min 空氣樣品。 采樣后，將濾膜的接塵面朝里對(duì)折 2 次，放入清潔容器內(nèi)運(yùn)輸和保存； 封閉吸收管的進(jìn)出氣口， 置清潔的容器內(nèi)運(yùn)輸和保存。最好將采樣后的吸收液樣品倒入無(wú)硼玻璃具塞比色管內(nèi)運(yùn)輸和保存， 至少可保存 3d 。 3.5 分析步驟 3.5.1 對(duì)照試驗(yàn)：將裝好過氯乙烯濾膜或玻璃纖維濾紙的采樣夾 帶至采樣點(diǎn)，除不連接采樣器采集空 氣樣品外，其余操作同樣品，作為樣品的空白對(duì)照。 3.5.2 樣品處理：取 1.0ml 樣品溶液置于具塞比色管中，加 1.0ml 鹽酸溶液，搖勻，供測(cè)定。 3.5.3 硼標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：在 6 只具塞比色管中，分別加入 0.00 、0.050 、0.10 、0.20 、0.30 、0.40ml 標(biāo) 準(zhǔn)溶液，各加水至 1.0ml ，配成 0.0 、0.25 、0.50 、1.00 、1.50 、2.00 µg 硼標(biāo)準(zhǔn)系列。向各標(biāo)準(zhǔn)管中加 入 1.5ml 苯羥乙酸溶液和 0.23ml 吸收液，加水至 4ml ，調(diào) pH 至3 ，搖勻；加入 1.5ml 孔雀綠溶液，搖 勻 ；用 4.0ml 苯提取 8min ；取苯層于 633nm 波長(zhǎng)下測(cè)量吸光度，以吸光度均值對(duì)硼含量（μ g ）繪 制 標(biāo)準(zhǔn)曲線。 3.5.4 樣品測(cè)定：按測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列的操作測(cè)定樣品和空白對(duì)照的吸光度。由測(cè)得的樣品吸光度值減去 空白對(duì)照吸光度值，由標(biāo)準(zhǔn)曲線得硼的含量 ( μ g) 。 3.6 計(jì)算 3.6.1 按式（ 1 ）將采樣體積換算成標(biāo)準(zhǔn)采樣體積： 293 P Vo = V × ————— × ————— …… （ 1 ） 273 + t 101.3 式中： Vo — 標(biāo)準(zhǔn)采樣體積， L ； V — 采樣體積， L ； t — 采樣點(diǎn)的溫度，℃； P — 采樣點(diǎn)的大氣壓， kPa。 3.6.2 按式（ 2 ）計(jì)算空氣中三氟