C 52
GBZ
中華人民共和國國家職業衛生標準
GBZ/T 160.4
-2004
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工作場所空氣中
鉍及其化合物 的測定方法
Methods for d etermination of bismuth and its compounds
in the air of workplace
2004 年 5月 21 日發布 2004 年 12 月 1日實施
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中華人民共和國衛生部 發布
GBZ/T 160.4
-2004
前 言
為貫徹執行《工業企業設計衛生標準》(GBZ 1 )和《工作場所有害因素職業接觸限值》(GBZ 2),
特制定本標準。本標準是為工作場所有害因素職業接觸限值配套的監測方法,用于監測工作場所空
氣中鉍及其化合物[ 包括碲化鉍(Bismuth telluride )]的濃度。
本標準從2004 年12月1日起實施。
本標準由全國職業衛生標準委員會提出。
本標準由中華人民共和國衛生部批準。
本標準起草單位:深圳市寶安區疾病預防控制中心、云南省疾病預防控制中心。
本標準主要起草人:鄒曉春和代建云等。
GBZ/T 160.4
-2004
工作場所空氣中
鉍及其化合物的測定方法
1
范圍
本標準規定了監測工作場所空氣中鉍及其化合物濃度的方法。
本標準適用于工作場所空氣中氣溶膠態鉍及其化合物濃度的測定。
2
規 范性引用文件
下列文件中的條款,通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后
所有的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本標準,然而,鼓勵根據本標準達成協議
的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標準 GBZ 159 工作場所空氣中有害物質監測的采樣規范
第一法 原子熒光光譜法
3
原理
空氣中氣溶膠態碲化鉍用微孔濾膜采集,消解后,在酸性溶液中,與硼氫化鈉反應生成碲化氫,
由載氣帶入原子熒光光譜儀的原子化器中,在214.3nm 波長下,測定碲的含量,再換算為鉍的含量。
4
儀器
4 .1 微孔濾膜,孔徑0 .8µm 。
4 .2 采樣夾,濾料直徑為40mm 。
4 .3 小型塑料采樣夾,濾料直徑為25mm 。
4.4 空氣采樣器,流量 0~3 L/min 。
4 .5 燒杯,50ml 。
4 .6 表面皿。
4 .7 電熱板。
4 .8 具塞刻度試管,10ml 。
4 .9 原子熒光光譜儀,配備氫化物發生器和碲空心陰極燈。
儀器操作條件
波長:214.3 nm;
原子化溫度:200 0℃。
5
試劑
實驗用水為去離子水,用酸為優級純或高純。
5 .1 硝酸,ρ
20= 1.42g/ml 。
5.2 鹽酸,ρ
20=1.18g/ml
5 .3 高氯酸,ρ
20=1.67g/ml 。
5 .4 消化液: 100ml高氯酸加入到900ml 硝酸中。
5 .5 鹽酸溶液:10ml 鹽酸加水至100ml 。
5 .6 三氯化鐵溶液:1 g/L。
5 .7 硼氫化鈉溶液:稱取10 g 硼氫化鈉和5g 氫氧化鈉,溶于水并稀釋至1000ml 。
5 .8 標準溶液:稱取0.1000g 碲(純度>99.99%)于 50ml燒杯中,加2 ~3ml 鹽酸和幾滴硝酸,置水
浴中加熱溶解。然后,用水定量轉移入100 ml 容量瓶中,并稀釋至刻度。此溶液為1 .0mg/ml 標準貯
備液。臨用前,用鹽酸溶液稀釋成1 .0µg/ml 碲標準溶液。或用國家認可的標準溶液配制。
6
樣品的采集、運輸和保存
現場采樣按照GBZ 159 執行。
6 .1 短時間采樣:在采樣點,用裝好微孔濾膜的采樣夾以2L/ min 流量采集15min 空氣樣品。
6.2 長時間采樣:在采樣點,用裝好微孔濾膜的小型塑料采樣夾以1L/ min 流量采集2 ~8h 空氣樣品。
6.3 個體采樣:將裝好微孔濾膜的小型塑料采樣夾佩戴在采樣對象的前胸上部,進氣口盡量接近呼
吸帶,以1L/ min 流量采集2 ~8h 空氣樣品。
采樣后,將濾膜的接塵面朝里對折2 次后,置于清潔容器內運輸和保存。樣品在室溫下可保存7d 。
7
分析步驟
7.1 對照試驗:將裝好微孔濾膜的采樣夾帶至采樣點,除不連接空氣采樣器采集空氣樣品外,其余
操作同樣品,作為樣品的空白對照。
7.2 樣品處理:將采過樣的微孔濾膜放入燒杯中,加入 5ml 消化液,蓋上表面皿,在電熱板上緩緩
加熱消解,保持溫度在 190℃左右,至溶液基本揮發干時為止。用鹽酸溶液溶解樣品,并定量轉移
入具塞刻度試管中,加 1ml 三氯化鐵溶液,再加鹽酸溶液至 10.0ml,搖勻。供測定。若樣品液中待
測物的濃度超過測定范圍,可用鹽酸溶液稀釋后測定,計算時乘以稀釋倍數。
7.3 工作曲線的繪制:取5 只燒杯,各加入1 張微孔濾膜,分別加入0.0 、0.050 、0.10 、0.20 、0.40ml
碲標準溶液;然后,按樣品處理操作,制成10.0ml 溶液,配成0.0、0.005、 0.010、0.020 、0.040μ g/ml
碲標準系列。參照儀器操作條件,將原子熒光光譜儀和氫化物發生器調節至最佳測定狀態,在214 .3nm
波長下,分別測定標準系列;每個濃度重復測定3 次,以熒光強度的均值對相應的碲
GBZ_T 160.04-2004 工作場所空氣有毒物質測定 鉍及其化合物