C 52 GBZ 中華人民共和國國家職業衛生標準 GBZ/T 160.4 －2004 ———————————————————————— 工作場所空氣中 鉍及其化合物 的測定方法 Methods for d etermination of bismuth and its compounds in the air of workplace 2004 年 5月 21 日發布 2004 年 12 月 1日實施 ———————————————————————— 中華人民共和國衛生部 發布 GBZ/T 160.4 －2004 前 言 為貫徹執行《工業企業設計衛生標準》（GBZ 1 ）和《工作場所有害因素職業接觸限值》（GBZ 2）， 特制定本標準。本標準是為工作場所有害因素職業接觸限值配套的監測方法，用于監測工作場所空 氣中鉍及其化合物[ 包括碲化鉍（Bismuth telluride ）]的濃度。 本標準從2004 年12月1日起實施。 本標準由全國職業衛生標準委員會提出。 本標準由中華人民共和國衛生部批準。 本標準起草單位：深圳市寶安區疾病預防控制中心、云南省疾病預防控制中心。 本標準主要起草人：鄒曉春和代建云等。 GBZ/T 160.4 －2004 工作場所空氣中 鉍及其化合物的測定方法 1 范圍 本標準規定了監測工作場所空氣中鉍及其化合物濃度的方法。 本標準適用于工作場所空氣中氣溶膠態鉍及其化合物濃度的測定。 2 規 范性引用文件 下列文件中的條款，通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后 所有的修改單（不包括勘誤的內容）或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據本標準達成協議 的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準 GBZ 159 工作場所空氣中有害物質監測的采樣規范 第一法 原子熒光光譜法 3 原理 空氣中氣溶膠態碲化鉍用微孔濾膜采集，消解后，在酸性溶液中，與硼氫化鈉反應生成碲化氫， 由載氣帶入原子熒光光譜儀的原子化器中，在214.3nm 波長下，測定碲的含量，再換算為鉍的含量。 4 儀器 4 .1 微孔濾膜，孔徑0 .8µm 。 4 .2 采樣夾，濾料直徑為40mm 。 4 .3 小型塑料采樣夾，濾料直徑為25mm 。 4.4 空氣采樣器，流量 0～3 L/min 。 4 .5 燒杯，50ml 。 4 .6 表面皿。 4 .7 電熱板。 4 .8 具塞刻度試管，10ml 。 4 .9 原子熒光光譜儀，配備氫化物發生器和碲空心陰極燈。 儀器操作條件 波長：214.3 nm； 原子化溫度：200 0℃。 5 試劑 實驗用水為去離子水，用酸為優級純或高純。 5 .1 硝酸，ρ 20＝ 1.42g/ml 。 5.2 鹽酸，ρ 20＝1.18g/ml 5 .3 高氯酸，ρ 20＝1.67g/ml 。 5 .4 消化液： 100ml高氯酸加入到900ml 硝酸中。 5 .5 鹽酸溶液：10ml 鹽酸加水至100ml 。 5 .6 三氯化鐵溶液：1 g/L。 5 .7 硼氫化鈉溶液：稱取10 g 硼氫化鈉和5g 氫氧化鈉，溶于水并稀釋至1000ml 。 5 .8 標準溶液：稱取0.1000g 碲（純度＞99.99％）于 50ml燒杯中，加2 ～3ml 鹽酸和幾滴硝酸，置水 浴中加熱溶解。然后，用水定量轉移入100 ml 容量瓶中，并稀釋至刻度。此溶液為1 .0mg/ml 標準貯 備液。臨用前，用鹽酸溶液稀釋成1 .0µg/ml 碲標準溶液。或用國家認可的標準溶液配制。 6 樣品的采集、運輸和保存 現場采樣按照GBZ 159 執行。 6 .1 短時間采樣：在采樣點，用裝好微孔濾膜的采樣夾以2L/ min 流量采集15min 空氣樣品。 6.2 長時間采樣：在采樣點，用裝好微孔濾膜的小型塑料采樣夾以1L/ min 流量采集2 ～8h 空氣樣品。 6.3 個體采樣：將裝好微孔濾膜的小型塑料采樣夾佩戴在采樣對象的前胸上部，進氣口盡量接近呼 吸帶，以1L/ min 流量采集2 ～8h 空氣樣品。 采樣后，將濾膜的接塵面朝里對折2 次后，置于清潔容器內運輸和保存。樣品在室溫下可保存7d 。 7 分析步驟 7.1 對照試驗：將裝好微孔濾膜的采樣夾帶至采樣點，除不連接空氣采樣器采集空氣樣品外，其余 操作同樣品，作為樣品的空白對照。 7.2 樣品處理：將采過樣的微孔濾膜放入燒杯中，加入 5ml 消化液，蓋上表面皿，在電熱板上緩緩 加熱消解，保持溫度在 190℃左右，至溶液基本揮發干時為止。用鹽酸溶液溶解樣品，并定量轉移 入具塞刻度試管中，加 1ml 三氯化鐵溶液，再加鹽酸溶液至 10.0ml，搖勻。供測定。若樣品液中待 測物的濃度超過測定范圍，可用鹽酸溶液稀釋后測定，計算時乘以稀釋倍數。 7.3 工作曲線的繪制：取5 只燒杯，各加入1 張微孔濾膜，分別加入0.0 、0.050 、0.10 、0.20 、0.40ml 碲標準溶液；然后，按樣品處理操作，制成10.0ml 溶液，配成0.0、0.005、 0.010、0.020 、0.040μ g/ml 碲標準系列。參照儀器操作條件，將原子熒光光譜儀和氫化物發生器調節至最佳測定狀態，在214 .3nm 波長下，分別測定標準系列；每個濃度重復測定3 次，以熒光強度的均值對相應的碲