C 52
GBZ
中華人民共和國國家職業(yè)衛(wèi)生標準
GBZ/T 160.21
-2004
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工作場所空氣中
鉈及其 化合物的測定方法
Methods for d etermination of thallium and its compounds
in the air of workplace
2004 年 5月 21 日發(fā)布 2004 年 12 月 1日實施
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中華人民共和國衛(wèi)生部 發(fā)布
GBZ/T 160.21
-2004
前
言
為貫徹執(zhí)行《工業(yè)企業(yè)設計衛(wèi)生標準》(
GBZ 1
)和《工作場所有害因素職業(yè)接觸限值》( GBZ 2
),
特制定本標準。本標準是為工作場所有害因素職業(yè)接觸限值配套的監(jiān)測方法,用于監(jiān)測工作場所空
氣中鉈及其化合物
[
包括金屬鉈( T
hallium
)、氧化鉈( Thallium oxide
)等]
的濃度。本標準是總結、
歸納和改進了原有的標準方法后提出。這次修訂將同類化合物的同種監(jiān)測方法和不同種監(jiān)測方法歸
并為一個標準方法,并增加了長時間采樣和個體采樣方法。
本標準從 2004
年12
月1
日起實施。同時代替 GB 16183
-1996
附錄A
。
本標準首次發(fā)布于 1996
年,本次是第一次修訂。
本標準由全國職業(yè)衛(wèi)生標準委員會提出。
本標準由中華人民共和國衛(wèi)生部批準。
本標準起草單位:北京市疾病預防控制中心。
本標準主要起草人: 陳震陽和杜立華。
GBZ/T 160.21
-2004
工作場所空氣中
鉈及其化合物的測定方法
1
范圍
本標準規(guī)定了監(jiān)測工作場所空氣中鉈及其化合物 濃度的方法。
本標準適用于工作場所空氣中鉈及其化合物 濃度的測定。
2
規(guī)范性引用文件
下列文件中的條款,通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后
所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標準,然而,鼓勵根據(jù)本標準達成協(xié)議
的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標準
GBZ 159 工作場所空氣中有害物質(zhì)監(jiān)測的采樣規(guī)范
石墨爐原子吸收光譜法
3
原理
空氣中 可溶性氣溶膠態(tài) 鉈及其化合物用微孔濾膜采集,酸洗脫后,在 276.7nm
波長下,用石墨
爐原子吸收光譜法測定。
4
儀器
4.1 微孔濾膜,孔徑
0.8
μm
。
4.2 采樣夾,濾料直徑為 40mm
。
4.3 小型塑料采樣夾,濾料直徑為 25mm
。
4.4 空氣采樣器,流量
0
~ 3L/min
和0
~ 10L/min
。
4.5 具塞刻度試管, 10ml
。
4.6 原子吸收分光光度計, 配備石墨爐原子化器和鉈空心陰極燈。
儀器操作條件
干
燥: 80
~ 120
°C
, 20s
;120
°C
, 10s
。
灰
化: 120
~300
°C
, 20s
;300
°C
, 10s
。
原子化: 1800
°C
, 5s
,停氣。
清
除: 2400
°C
, 2s
。
5
試劑
實驗用水為去離子水,用酸為優(yōu)級純或高純。
5.1 硝酸,ρ
20=1.42g/ml
。
5.2 硝酸溶液, 0.5mol/L
,31.3ml
硝酸加入水中,稀釋至 1000ml
。
5.3 鉈標準溶液:精確稱取 0.1147g
碳酸鉈(含量 99.99
%),溶于硝酸溶液中, 定量轉移到100ml
容
量瓶中,并稀釋至刻度,配制成 1.0mg/ml
鉈標準貯備液。臨用前,用水稀釋成 1.0
µg/ml
鉈標準溶液。
或用國家認可的標準溶液配制。
6
樣品的采集、運輸和保存
現(xiàn)場采樣按照 GBZ 159
執(zhí)行。
6.1 短時間采樣:在采樣點,將裝好微孔濾膜的采樣夾,以 5L/min
流量采集 15min
空氣樣品。
6.2 長時間采樣:在采樣點,將裝好微孔濾膜的小型塑料采樣夾,以 1L/min
流量采集 2
~ 8h
空氣樣
品。
6.3 個體采樣:將裝好微孔 濾膜的小型塑料采樣夾佩戴在采樣對象的前胸上部,進氣口盡量接近呼
吸帶,以1L/min
流量采集 2
~ 8h
空氣樣品。
采樣后,將濾膜的接塵面朝里對折 2
次,放入具塞刻度試管中運輸和保存。在室溫下,樣品至
少可保存 15d
。
7
分析步驟
7.1 對照試驗:將 裝好微孔濾膜的采樣夾 帶至采樣點,除不連接空氣采樣器采集空氣樣品外,其余
操作同樣品,作為樣品的空白對照。
7.2 樣品處理:向裝有濾膜的具塞刻度試管中加入 5.0ml
硝酸溶液,強烈振搖,放置 5min
,取上清液,
供測定。 若樣品液中待測物的濃度超過測定范圍,可用硝 酸溶液稀釋后測定,計算時乘以稀釋倍數(shù)。
7.3 標準曲線的繪制:在 6只具塞刻度試管,分別加入 0.00、0.10、0.20、0.30、0.40、 0.50ml鉈標
準溶液,各加硝酸溶液至 5.0ml,配成 0.00、0.020、 0.040、0.060、0.080 、0.10µg/ml 鉈標準系列。
參照儀器操作條件,將原子吸收分光光度計調(diào)節(jié)至最佳操作條件,使用背景校正,在 276.7nm波長
下,進樣 20µl,分別測定標準系列;每個濃度重復測定 3次,
以吸光度均值對鉈濃度 (
μ g/ml
)
繪制標準曲線。
7.4 樣品測定:用測定標準
GBZ_T 160.21-2004 工作場所空氣有毒物質(zhì)測定 鉈及其化合物