C 52 GBZ 中華人民共和國國家職業(yè)衛(wèi)生標準 GBZ/T 160.79 －2004 ———————————————————————— 工作場所空氣中 藥物類化合物的測定方法 Methods for d etermination of medicines in the air of workplace 2004 年 5月 21 日發(fā)布 2004 年 12 月 1日實施 ———————————————————————— 中華人民共和國衛(wèi)生部 發(fā)布 GBZ/T 160.79 －2004 前 言 為貫徹執(zhí)行《工業(yè)企業(yè)設(shè)計衛(wèi)生標準》 （GBZ 1 ）和《工作場所有害因素職業(yè)接觸限值》（ GBZ 2 ）， 特制定本標準。本標準是為工作場所有害因素職業(yè)接觸限值配套的監(jiān)測方法 ，用于監(jiān)測工作場所空 氣中藥物類化合物 [ 包括考的松 （Cortisone ）和炔諾孕酮 （Norgestrel ）等 ] 的濃度。本標準是總結(jié)、 歸納和改進了原有的標準方法后提出。這次修訂將同類化合物的同種監(jiān)測方法和不同種監(jiān)測方法歸 并為一個標準方法，并增加了長時間采樣和個體采樣方法。 本標準從 2004 年12 月1 日起實施。同時代替 GB 16250 －1996 附錄A 。 本標準首次發(fā)布于 1996 年，本次是第一次修訂。 本標準由全國職業(yè)衛(wèi)生標準委員會提出。 本標準由中華人民共和國衛(wèi)生部批準。 本標準起草單位：天津市疾病預(yù)防控制中心、北京市 疾病預(yù)防控制中心。 本標準主要起草人： 米亞嫻、劉黛莉、雍愛倫和孫炎等。 GBZ/T 160.79 － 2004 工作場所空氣中 藥物類化合物的測定方法 1 范圍 本標準規(guī)定了監(jiān)測工作場所空氣中藥物類化合物濃度的方法。 本標準適用于工作場所空氣中藥物類化合物 濃度的測定。 2 規(guī)范性引用文件 下列文件中的條款，通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后 所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據(jù)本標準達成協(xié)議 的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。 GBZ 159 工作場所空氣中有害物質(zhì)監(jiān)測的采樣規(guī)范 3 考的松和炔諾孕酮的溶劑解吸 -高效液相色譜法 3.1 原理 空氣中氣溶膠態(tài)的考的松和炔諾孕酮用微孔濾膜采集，甲醇洗脫后進樣，經(jīng)色譜柱分離，紫外 檢測器檢測，以保留時間定性，峰高或峰面積定量。 3.2 儀器 3.2.1 微孔濾膜，孔徑 0.8 µm 。 3.2.2 采樣夾，濾料直徑 40mm 。 3.2.4 小型塑料采樣夾，濾料直徑 25mm 。 3.2.4 空氣采樣器，流量 0 ～ 3L/min 。 3.2.5 具塞試管， 5ml 。 3.2.6 液體快速混合器。 3.2.7 微量注射器， 10 µl 。 3.2.8 高效液相色譜儀，紫外光檢測器。 儀器操作條件 色譜柱： 250mm ×4.6mm ×5 µ m ， C 18； 波 長： 240nm ； 柱 溫： 55 ℃（用于考的松）或室溫（用于炔諾孕酮）； 流動相 1 （用于考的松）：甲醇＋水＝ 7 ＋ 3 ； 流 量： 1.0ml/min ； 流動相 2 （用于炔諾孕酮）： 0.967g 四丁基溴化銨溶于 750ml 甲醇中，加水至 1000ml ； 流 量： 0.8ml/ min 。 3.3 試劑 實驗用水為重蒸餾水。 3.3.1 無水甲醇。 3.3.2 標準溶液：準確稱取 0.0050g 考的松（純度為 99.90 ％ ）或 0.1000g 炔諾孕酮（純度為 99.90 ％ ）， 溶于少量無水甲醇，定量轉(zhuǎn)移入 10ml 容量瓶中，并稀釋至刻度，此溶液為 500 µg/ml 考的松標準溶 液或 10.0mg/ml 炔諾孕酮標準溶液。 或用國家認可的標準溶液配制。 3.4 樣品采集、運輸和保存 現(xiàn)場采樣按照 GBZ 159 執(zhí)行。 3.4.1 短時間采樣：在采樣點，將裝有微孔濾膜的采樣夾，以 2L/min 流量（用于采集煙霧狀態(tài)的考 的松），以 10L/min 流量（用于采集粉塵狀態(tài)的考的松或炔諾孕酮），采集 15min 空氣樣品。 3.4.2 長時間采樣：在采樣點，將裝有微孔濾膜的小型塑料采樣夾，以 1L /min 流量采集 2 ～ 8h 空氣 樣品。 3.4.3 個體采樣：在采樣點，將裝有微孔濾膜的小型塑料采樣夾佩戴在采樣對象的前胸上部，盡量接 近呼吸帶，以 1L /min 流量采集 2 ～ 8h 空氣樣品。 采樣后，將濾膜的接塵面朝里對折 2 次，置具塞試管內(nèi)運輸和保存。樣品在室溫下至少可保存 7d 。 3.5 分析步驟 3.5.1 對照試驗：將裝有微孔濾膜的采樣夾 帶至采樣點，除不連接采樣器采集空氣樣品外，其余操作 同樣品，作為樣品的空白對照。 3.5.2 樣品處理：向裝有濾膜的具塞試管中，加入 2.0ml 無水甲醇，浸泡 30min 后，于液體快速混合 器上混旋 1min ，洗脫液供測定。 若樣品液中待測物的濃度超過測定范圍，可用無水甲醇稀釋后測定， 計算時乘以稀釋倍數(shù)。 3.5.3 標準曲線的繪制：用無水甲醇稀釋標準溶液成 0.0 、10.0 、30.0 和50.0 µg/ml 考的松標準系列， 或 0.0 、10.0 、100 和1000 µg/ml 炔