C 52 GBZ 中華人民共和國(guó)國(guó)家職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn) GBZ/T 160.14-2004 ———————————————————————— 工作場(chǎng)所空氣中 汞及其 化合物的測(cè)定方法 Methods for determination of mercury and its compounds in the air of workpl ace 2004 年 5月 21 日發(fā)布 2004 年 12 月 1日實(shí)施 ———————————————————————— 中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部 發(fā)布 GBZ/T 160.14-2004 前 言 為貫徹執(zhí)行《工業(yè)企業(yè)設(shè)計(jì)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》（ GBZ 1 ）和《工作場(chǎng)所有害因素職業(yè)接觸限值》（ GBZ 2 ），特制定本標(biāo)準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)是為工作場(chǎng)所有害因素職業(yè)接觸限值配套的監(jiān)測(cè)方法，用于監(jiān)測(cè)工作場(chǎng) 所空氣中汞及其化合物 [ 包括金屬汞 （Mercury ）和氯化汞（ Mercury chloride ）等 ] 的濃度。本標(biāo)準(zhǔn)是 總結(jié)、歸納和改進(jìn)了原有的標(biāo)準(zhǔn)方法后提出。這次修訂將同類化合物的同種監(jiān)測(cè)方法和不同種監(jiān)測(cè) 方法歸并為一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)方法，并增加了長(zhǎng)時(shí)間采樣和個(gè)體采樣方法。 本標(biāo)準(zhǔn)從 2004 年12 月1 日起實(shí)施。同時(shí)代替 GB/T 16012 －1995 、GB/T 16013 －1995 和WS/T 128 － 1999 。 本標(biāo)準(zhǔn)首次發(fā)布于 1995 年，本次是第一次修訂。 本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)委員會(huì)提出。 本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部批準(zhǔn)。 本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：陜西省疾病預(yù)防控制中心、武漢市勞動(dòng)衛(wèi)生職業(yè)病研究所、北京市 疾病預(yù)防 控制中心、中國(guó)疾病預(yù)防控制中心職業(yè)衛(wèi)生與中毒控制所。 本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人： 徐方禮、宋為麗、李衛(wèi)東、閆慧芳。 GBZ/T 160.14-2004 工作場(chǎng)所空氣中 汞及其化合物的測(cè)定方法 1 范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了監(jiān)測(cè)工作場(chǎng)所空氣中汞及其 化合物濃度的方法。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于工作場(chǎng)所空氣中汞 及其化合物 濃度的測(cè) 定。 2 規(guī)范性引用文件 下列文件中的條款，通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后 所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議 的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn) GBZ 159 工作場(chǎng)所空氣中有害物質(zhì)監(jiān)測(cè)的采樣規(guī)范 第一法 冷原子吸收光譜法 3 原理 空氣中蒸氣態(tài)汞 及其化合物被吸收液吸收，汞氧化成汞離子；汞離子再還原成汞原子蒸氣后， 在 253.7nm 波長(zhǎng)下，用測(cè)汞儀或原子吸收分光光度計(jì)測(cè)定汞含量。 4 儀器 4.1 大型氣泡吸收管。 4.2 空氣采樣器，流量 0 ～ 1L/min 。 4.3 具塞比色管， 10ml 。 4.4 汞還原裝置或氫化物發(fā)生裝置，包括反應(yīng)瓶和載氣（空氣或氮?dú)猓┫到y(tǒng)。 4.5 測(cè)汞儀或帶石英原子化器的原子吸收分光光度計(jì)（帶汞空心陰極燈）。 5 試劑 實(shí)驗(yàn)用水為去離子水，用試劑為優(yōu)級(jí)純。 5.1 硫酸， ρ 20＝1.84g/ml 。 5.2 硝酸，ρ 20＝1.42g/ml 。 5.3 高錳酸鉀溶液， 3.16g/L 。 5.4 硫酸溶液 A ， 1.8mol/L ：取10 0m l 硫酸慢慢加入到 900ml 水中。 5.5 硫酸溶液 B ， 0.18mol/L ：取10ml 硫酸慢慢加入到 990ml 水中。 5.6 硝酸溶液， 0.8mol/L ：10ml 硝酸加入到 190ml 水中。 5.7 汞吸收液：臨用前，取 100ml 高錳酸鉀溶液與 100ml 硫酸溶液 A 等體積混合。 5.8 氯化汞吸收液， 0.5mol/L 硫酸溶液：取 26.6ml 硫酸慢慢注入水中，定容至 1000ml 。 5.9 汞保存液：稱取 0.1g 重鉻酸鉀，溶于 1L 硝酸溶液中。 5.10 鹽酸羥胺溶液， 200g/L 。 5.11 氯化亞錫溶液：稱取 10g 氯化亞錫，溶于硫酸溶液 B 中并稀釋至 50ml ，臨用前配制。 5.12 硼氫化鈉溶液：稱取 1g 硼氫化鈉和 0.5g 氫氧化鈉，溶于水，并定容至 l00ml 。 5.13 標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取 0.1354g 氯化汞（在 105 ℃下干燥 2h ），用少量汞保存液溶解，定量轉(zhuǎn)移入 100ml 容量瓶中，并加至刻度。此溶液為 1.0mg/ml 標(biāo)準(zhǔn)貯備液，于冰箱保存。臨用前，用吸收液稀釋成 0.05 μ g/ml 汞標(biāo)準(zhǔn)溶液。或用國(guó)家認(rèn)可的標(biāo)準(zhǔn)溶液配制。 6 樣品的采集、運(yùn)輸和保存 現(xiàn)場(chǎng)采樣按照 GBZ 15 9 執(zhí)行。 在采樣點(diǎn)，串聯(lián)2 個(gè)各裝 5.0ml 吸收液的大型氣泡吸收管，以 500ml/min 流量采集 15min 空氣 樣品。 采樣后，采集氯化汞的空氣樣品，立即向每個(gè)吸收管加入 0.5ml 高錳酸鉀溶液，搖勻。封閉吸 收管進(jìn)出氣口，置清潔容器內(nèi)運(yùn)輸和保存。樣品應(yīng)盡快測(cè)定。 7 分析步驟 7.1 對(duì)照試驗(yàn)：將 裝5.0ml 吸收液的大型氣泡吸收管 帶至采樣點(diǎn)，除不連接空氣采樣器采集空氣樣品 外，其余操作同樣品，作為樣品的空白對(duì)照。 7.2 樣品處理：用吸收管中的吸收液洗滌進(jìn)氣管內(nèi)壁 3 次，將后管吸收液倒入前管，搖勻， 取5.0ml 于具塞比色管中，供測(cè)定。若樣品液中汞的濃度