2 GBZ 中華人民共和國國家職業衛生標準 GBZ/T 160.16 －2004 ———————————————————————— 工作場所空氣中 鎳及其 化合物的測定方法 Methods for d etermination of nickel and its compounds in the air of workplace 2004 年 5月 21 日發布 2004 年 12 月 1日實施 ———————————————————————— 中華人民共和國衛生部 發布 GBZ/T 160.16 －2004 前 言 為貫徹執行《工業企業設計衛生標準》（ GBZ 1 ）和《工作場所有害因素職業接觸限值》（ GBZ 2 ）， 特制定本標準。本標準是為工作場所有害因素職業接觸限值配套的監測方法，用于監測工作場所空 氣中鎳及其化合物 [ 包括金屬鎳（ Nick el ）、氧化鎳（ Nickel oxide ）和硝酸鎳（ Nickel nitride ）等] 的濃度。本標準是總結、歸納和改進了原有的標準方法后提出。這次修訂將同類化合物的同種監測 方法和不同種監測方法歸并為一個標準方法，并增加了長時間采樣和個體采樣方法。 本標準從 2004 年12 月1 日起實施。同時代替 GB/T 16103 －1995 、GB/T 17087 －1997 。 本標準首次發布于 1995 年，本次是第一次修訂。 本標準由全國職業衛生標準委員會提出。 本標準由中華人民共和國衛生部批準。 本標準起草單位：四川省疾病預防控制中心 、安徽省職業病防治研究所。 本標準主要起草人： 林葆華和陳緋。 GBZ/T 161.16 －2004 工作場所空氣中 鎳及其化合物的測定方法 1 范圍 本標準規定了監測工作場所空氣中鎳及其 化合物濃度的方法。 本標準適用于工作場所空氣中鎳 及其化合物 濃度的測定。 2 規范性引用文件 下列文件中的條款，通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件， 其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內容）或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據本 標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最 新版本適用于本標準 GBZ 159 工作場所空氣中有害物質監測的采樣規范 火焰原子吸收光譜法 3 原理 空氣中氣溶膠態的鎳及其化合物用微孔濾膜采集，消解后，在 232. 0nm 波長下，用乙炔 - 空氣火 焰原子吸收光譜法測定。 4 儀器 4.1 微孔濾膜，孔徑 0.8 μm 。 4.2 采樣夾，濾料直徑為 40mm 。 4.3 小型塑料采樣夾，濾料直徑 為25mm 。 4.4 空氣采樣器，流量 0 ～ 3L/min 和0 ～ 10L/min 。 4.5 燒杯， 50ml 。 4.6 電熱板或電砂浴。 4.7 具塞刻度試管， 10ml 。 4.8 原子吸收分光光度計，配備乙炔 - 空氣火焰燃燒器和鎳空心陰極燈。 5 試劑 實驗用水為去離子水，用酸為優級純。 5.1 硝酸，ρ 20＝1.42g/ml 。 5.2 高氯酸， ρ 20＝1.67g/ml 。 5.3 消化液：取 100ml 高氯酸，加入 900ml 硝酸中。 5.4 硝酸溶液， 0.16mol/L ：10ml 硝酸加到 990 ml 水中。 5.5 標準溶液：稱取 0.1000 g 金屬鎳粉（光譜純），加入少量硝酸，加熱溶解并蒸發至近干，用硝酸 溶液定量轉移入 100ml 容量瓶中，并稀釋至刻度。此溶液為 1.0mg/ml 標準貯備液。臨用前，用硝酸 溶液稀釋成 10.0 μg/ml 鎳標準溶液。或用國家認可的標準溶液配制。 6 樣品的采集、運輸和保存 現場采樣按照 GBZ 159 執行。 6.1 短時間采樣：在采樣點，將裝好微孔濾膜的采樣夾，以 5L/min 流量采集 15min 空氣樣品。 6.2 長時間采樣：在采樣點，將裝好微孔濾膜的小型塑料采樣夾，以 1L/min 流量采集 2 ～ 8h 空氣樣 品。 6.3 個體采樣：將裝好微孔濾膜的小型塑料采樣夾佩戴在采樣對象的前胸上部，進氣口盡量接近呼 吸帶，以1L/min 流量采集 2 ～ 8h 空氣樣品。 采樣后，將濾膜的接塵面朝里對折 2 次，放入清潔的容器內運輸和保存。在室溫下，樣品可長期 保存。 7 分析步驟 7.1 對照試驗：將裝好微孔濾膜的采樣夾 帶至采樣點，除不連接空氣采樣器采集空氣樣品外，其余 操作同樣品，作為樣品的空白對照。 7.2 樣品處理：將采過樣的濾膜放入燒杯中，加入 5 ml 消化液，置 于電熱板上緩緩加熱消解，保持 溫度在 200 oC 左右。至溶液基本揮干時為止。若消解不完全，可再加少量消化液繼續消解至完全。用 硝酸溶液溶解殘液，并定量轉移入具塞刻度試管中，加至 10.0ml ，搖勻，供測定。 若樣品液中待測 物的濃度超過測定范圍，可用硝酸溶液 稀釋后測定，計算時乘以稀釋倍數。 7.3 標準曲線的繪制：取 6 只具塞刻度試管，分別加入 0.0 、1.0 、2.0 、3.0 、4.0 、5.0ml 鎳標準溶液， 各加硝酸溶液 至 10.0ml ，配成 0.0 、1.0 、2.0 、3.0 、4.0 、5.0 µg/ml 鎳標準系列。將原子吸收分光光