C 52 GBZ 中華人民共和國國家職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn) GBZ/T 160.56 －2004 ———————————————————————— 工作場所空氣中 脂環(huán)酮和芳香族酮類 化合物的測定方法 Methods for d etermination of cyclic and aromatic ketones in the air of wo rkplace 2004 年 5月 21 日發(fā)布 2004 年 12 月 1日實(shí)施 ———————————————————————— 中華人民共和國衛(wèi)生部 發(fā)布 GBZ/T 160.56 －2004 前 言 為貫徹執(zhí)行《工業(yè)企業(yè)設(shè)計(jì)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》（ GBZ 1 ）和《工作場所有害因素職業(yè)接觸限值》（ GBZ 2 ）， 特制定本標(biāo)準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)是為工作場所有害因素職業(yè)接觸限值配套的監(jiān)測方法，用于監(jiān)測工作場所空 氣中脂環(huán)酮和芳香族 酮類化合物[ 包括環(huán)己酮 （Cyclohexanone ）甲基環(huán)己酮（ Methyl cyclohexanone ） 和異佛爾酮（ 3,5,5- 三甲基 - 2- 環(huán)己烯 - 1- 酮， Isophorone ）等 ] 的濃度。本標(biāo)準(zhǔn)是總結(jié)、歸納和改進(jìn)了原 有的標(biāo)準(zhǔn)方法后提出。這次修訂將同類化合物的同種監(jiān)測方法和不同種監(jiān)測方法歸并為一個標(biāo)準(zhǔn)方 法，并增加了長時間采樣和個體采樣方法。 本標(biāo)準(zhǔn)從 2004 年12 月1 日起實(shí)施。同時代替 GB/T 17073 -1997 。 本標(biāo)準(zhǔn)首次發(fā)布于 1997 年，本次是第一次修訂。 本標(biāo)準(zhǔn)由全國職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)委員會提出。 本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國衛(wèi)生部批準(zhǔn)。 本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：廣東省職業(yè)病防治院。 本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人： 葉能權(quán)等。 GBZ/T 160.56 －2004 工作場所空氣中 脂環(huán)酮和芳香族酮類化合物的測定方法 1 范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了監(jiān)測工作場所空氣中脂環(huán)酮和芳香族酮類化合物濃度的方法。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于工作場所空氣中脂環(huán)酮和芳香族酮類化合物濃度 的測定。 2 規(guī)范性引用文件 下列文件中的條款，通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后 所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議 的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。 GBZ 159 工作場所空氣中有害物質(zhì)監(jiān)測的采樣規(guī)范 3 環(huán)己酮的溶劑解吸 - 氣相色譜法 3.1 原理 空氣中的環(huán)己酮用活性碳管采集，二硫化碳解吸后進(jìn)樣，經(jīng)色譜柱分離，氫焰離子化檢測器檢 測，以保留時間定性，峰 高或峰面積定量。 3.2 儀器 3.2.1 活性碳管，溶劑解吸型，內(nèi)裝 100mg/50mg 活性炭。 3.2.2 空氣采樣器，流量 0 ～ 500ml/min 。 3.2.3 溶劑解吸瓶， 5ml 。 3.2.4 微量注射器， 1 0 µ l 。 3.2.5 氣相色譜儀，氫焰離子化檢測器。 儀器操作條件 色 譜 柱： 2m ×4mm ，F(xiàn)FAP:6201 擔(dān)體 ＝ 10:100 ； 柱 溫：150 ℃； 汽化室溫度： 20 0 ℃； 檢測室溫度： 20 0 ℃； 載氣（氮?dú)猓┝髁浚?30ml/min 。 3.3 試劑 3.3.1 二硫化碳，色譜鑒定無干擾雜峰。 3.3.2 FFAP ，色譜固定液。 3.3.3 6201 擔(dān)體，60 ～ 80 目。 3.3.4 標(biāo)準(zhǔn)溶液：于 25ml 容量瓶中，加入約 5ml 二硫化碳，準(zhǔn)確稱量后，加入適量環(huán)己酮，再準(zhǔn)確 稱量；加二硫化碳至刻度，由兩次稱量之差計(jì)算其濃度，為標(biāo)準(zhǔn)溶液。或用國家認(rèn)可的標(biāo)準(zhǔn)溶液配 制。 3.4 樣品采集、運(yùn)輸和保存 現(xiàn)場采樣按照 GBZ 159 執(zhí)行。 3.4.1 短時間采樣：在采樣點(diǎn)，打開活性碳管兩端，以 100ml /min 流量采集 15min 空氣樣品。 3.4.2 長時間采樣：在采樣點(diǎn)，打 開活性碳管兩端，以50ml/min 流量采集 2 ～ 8 h 空氣樣品。 3.4.3 個體采樣：在采樣點(diǎn)，打開活性碳管兩端，佩戴在監(jiān)測對象的前胸上部，進(jìn)氣口盡量接近呼吸 帶，以 50ml/min 流量采集 2 ～ 8h 空氣樣品。 采樣后，立即封閉活性碳管兩端，置清潔容器內(nèi)運(yùn)輸和保存。樣品在室溫下可保存 7d 。 3.5 分析步驟 3.5.1 對照試驗(yàn)：將活性炭管 帶至現(xiàn)場，除不連接采樣器采集空氣樣品外，其余操作同樣品，作為樣 品的空白對照。 3.5.2 樣品處理：將采過樣的前后段活性碳分別倒入溶劑解吸瓶中，各加入 1.0ml 二硫化碳，封閉后， 振搖 1min ，解 吸 30min 。搖勻，解吸液供測定。若解吸液中待測物的濃度超過測定范圍，可用二硫化 碳稀釋后測定，計(jì)算時乘以稀釋倍數(shù)。 3.5.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備：用二硫化碳稀釋標(biāo)準(zhǔn)溶液成 0 、 10 、50 、250 、500 和1000 µg/ml 環(huán)己酮標(biāo)準(zhǔn) 系列。參照儀器操作條件，將氣相色譜儀調(diào)節(jié)至最佳測定狀態(tài)，分別進(jìn)樣 1.0 µl ，測定各標(biāo)準(zhǔn)系列。 每個濃度重復(fù)測定 3 次。以測得的峰高或峰面積均值分別對環(huán)己酮濃度 ( µ g/ml) 繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。 3.5.4 樣品測定：用測定標(biāo)準(zhǔn)系列的操作條件測定樣品和空白對照的解吸液；測得的樣品峰高或峰面 積值減去空白對照的峰高或峰面積