C 52
GBZ
中華人民共和國國家職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)
GBZ/T 160.56
-2004
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工作場所空氣中
脂環(huán)酮和芳香族酮類 化合物的測定方法
Methods for d etermination of cyclic and aromatic ketones
in the air of wo rkplace
2004 年 5月 21 日發(fā)布 2004 年 12 月 1日實(shí)施
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中華人民共和國衛(wèi)生部 發(fā)布
GBZ/T 160.56
-2004
前
言
為貫徹執(zhí)行《工業(yè)企業(yè)設(shè)計(jì)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》( GBZ 1
)和《工作場所有害因素職業(yè)接觸限值》( GBZ 2
),
特制定本標(biāo)準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)是為工作場所有害因素職業(yè)接觸限值配套的監(jiān)測方法,用于監(jiān)測工作場所空
氣中脂環(huán)酮和芳香族 酮類化合物[
包括環(huán)己酮 (Cyclohexanone
)甲基環(huán)己酮( Methyl cyclohexanone
)
和異佛爾酮( 3,5,5-
三甲基 -
2-
環(huán)己烯 -
1-
酮, Isophorone
)等 ]
的濃度。本標(biāo)準(zhǔn)是總結(jié)、歸納和改進(jìn)了原
有的標(biāo)準(zhǔn)方法后提出。這次修訂將同類化合物的同種監(jiān)測方法和不同種監(jiān)測方法歸并為一個標(biāo)準(zhǔn)方
法,并增加了長時間采樣和個體采樣方法。
本標(biāo)準(zhǔn)從 2004
年12
月1
日起實(shí)施。同時代替 GB/T 17073
-1997
。
本標(biāo)準(zhǔn)首次發(fā)布于 1997
年,本次是第一次修訂。
本標(biāo)準(zhǔn)由全國職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)委員會提出。
本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國衛(wèi)生部批準(zhǔn)。
本標(biāo)準(zhǔn)起草單位:廣東省職業(yè)病防治院。
本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人: 葉能權(quán)等。
GBZ/T 160.56
-2004
工作場所空氣中
脂環(huán)酮和芳香族酮類化合物的測定方法
1
范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了監(jiān)測工作場所空氣中脂環(huán)酮和芳香族酮類化合物濃度的方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于工作場所空氣中脂環(huán)酮和芳香族酮類化合物濃度 的測定。
2
規(guī)范性引用文件
下列文件中的條款,通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后
所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn),然而,鼓勵根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議
的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
GBZ 159 工作場所空氣中有害物質(zhì)監(jiān)測的采樣規(guī)范
3
環(huán)己酮的溶劑解吸 - 氣相色譜法
3.1
原理
空氣中的環(huán)己酮用活性碳管采集,二硫化碳解吸后進(jìn)樣,經(jīng)色譜柱分離,氫焰離子化檢測器檢
測,以保留時間定性,峰 高或峰面積定量。
3.2
儀器
3.2.1 活性碳管,溶劑解吸型,內(nèi)裝 100mg/50mg
活性炭。
3.2.2 空氣采樣器,流量 0
~ 500ml/min
。
3.2.3 溶劑解吸瓶, 5ml
。
3.2.4 微量注射器, 1
0
µ l
。
3.2.5 氣相色譜儀,氫焰離子化檢測器。
儀器操作條件
色
譜
柱: 2m
×4mm
,F(xiàn)FAP:6201
擔(dān)體
=
10:100
;
柱
溫:150
℃;
汽化室溫度: 20
0
℃;
檢測室溫度: 20
0
℃;
載氣(氮?dú)猓┝髁浚?30ml/min
。
3.3
試劑
3.3.1 二硫化碳,色譜鑒定無干擾雜峰。
3.3.2 FFAP ,色譜固定液。
3.3.3 6201 擔(dān)體,60
~ 80
目。
3.3.4 標(biāo)準(zhǔn)溶液:于 25ml
容量瓶中,加入約 5ml
二硫化碳,準(zhǔn)確稱量后,加入適量環(huán)己酮,再準(zhǔn)確
稱量;加二硫化碳至刻度,由兩次稱量之差計(jì)算其濃度,為標(biāo)準(zhǔn)溶液。或用國家認(rèn)可的標(biāo)準(zhǔn)溶液配
制。
3.4
樣品采集、運(yùn)輸和保存
現(xiàn)場采樣按照 GBZ 159
執(zhí)行。
3.4.1 短時間采樣:在采樣點(diǎn),打開活性碳管兩端,以 100ml
/min
流量采集 15min
空氣樣品。
3.4.2 長時間采樣:在采樣點(diǎn),打 開活性碳管兩端,以50ml/min
流量采集 2
~ 8
h
空氣樣品。
3.4.3 個體采樣:在采樣點(diǎn),打開活性碳管兩端,佩戴在監(jiān)測對象的前胸上部,進(jìn)氣口盡量接近呼吸
帶,以 50ml/min
流量采集 2
~ 8h
空氣樣品。
采樣后,立即封閉活性碳管兩端,置清潔容器內(nèi)運(yùn)輸和保存。樣品在室溫下可保存 7d
。
3.5 分析步驟
3.5.1 對照試驗(yàn):將活性炭管 帶至現(xiàn)場,除不連接采樣器采集空氣樣品外,其余操作同樣品,作為樣
品的空白對照。
3.5.2 樣品處理:將采過樣的前后段活性碳分別倒入溶劑解吸瓶中,各加入 1.0ml
二硫化碳,封閉后,
振搖 1min
,解 吸 30min
。搖勻,解吸液供測定。若解吸液中待測物的濃度超過測定范圍,可用二硫化
碳稀釋后測定,計(jì)算時乘以稀釋倍數(shù)。
3.5.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備:用二硫化碳稀釋標(biāo)準(zhǔn)溶液成
0
、 10
、50
、250
、500
和1000
µg/ml
環(huán)己酮標(biāo)準(zhǔn)
系列。參照儀器操作條件,將氣相色譜儀調(diào)節(jié)至最佳測定狀態(tài),分別進(jìn)樣 1.0
µl
,測定各標(biāo)準(zhǔn)系列。
每個濃度重復(fù)測定 3
次。以測得的峰高或峰面積均值分別對環(huán)己酮濃度 (
µ g/ml)
繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
3.5.4 樣品測定:用測定標(biāo)準(zhǔn)系列的操作條件測定樣品和空白對照的解吸液;測得的樣品峰高或峰面
積值減去空白對照的峰高或峰面積
GBZ_T 160.56-2004 工作場所空氣有毒物質(zhì)測定 脂環(huán)酮和芳香族酮類化合物