C 52 GBZ 中華人民共和國國家職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn) GBZ/T 160.24 －2004 ———————————————————————— 工作場(chǎng)所空氣中 釩及其 化合物的測(cè)定方法 Methods for d etermination of vanadium and its compounds in the air of workplace 2004 年 5月 21 日發(fā)布 2004 年 12 月 1日實(shí)施 ———————————————————————— 中華人民共和國衛(wèi)生部 發(fā)布 GBZ/T 116.24 －2004 前 言 為貫徹執(zhí)行《工業(yè)企業(yè)設(shè)計(jì)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》（ GBZ 1 ）和《工作場(chǎng)所有害因素職業(yè)接觸限值》（ GBZ 2 ）， 特制定本標(biāo)準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)是為工作場(chǎng)所有害因素職業(yè)接觸限值配套的監(jiān)測(cè)方法，用于監(jiān)測(cè)工作場(chǎng)所空 氣中釩及其化合物 [ 包括釩鐵合金（ Ferrovanadium alloy ）和五氧化二釩（Vanadium pentoxide ）等] 的濃度。本標(biāo)準(zhǔn)是總結(jié)、歸納和改進(jìn)了原有的標(biāo)準(zhǔn)方法后提出。這次修訂將同類化合物的同種監(jiān)測(cè) 方法和不同種監(jiān)測(cè)方法歸并為一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)方法，并增加了長(zhǎng)時(shí)間采樣和個(gè)體采樣方法。 本標(biāo)準(zhǔn)從 2004 年12 月1 日起實(shí)施。同時(shí)代替 GB/T 16105 －1995 、GB 11722 －89 附錄 A 。 本標(biāo)準(zhǔn)首次發(fā)布于 1989 年，本次是第一次修訂。 本標(biāo)準(zhǔn)由全國職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)委員會(huì)提出。 本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國衛(wèi)生部批準(zhǔn)。 本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：四 川省疾病預(yù)防控制中心、華西醫(yī)科大學(xué)。 本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人： 武皋緒、趙承禮、李壽祺和安庭士。 GBZ/T 160.24 －2004 工作場(chǎng)所空氣中 釩及其化合物的測(cè)定方法 1 范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了監(jiān)測(cè)工作場(chǎng)所空氣中釩及其 化合物濃度的方法。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于工作場(chǎng)所空氣中釩及其化合物 濃度的測(cè)定。 2 規(guī)范性引用文件 下列文件中的條款，通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后 所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議 的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn) GBZ 159 作場(chǎng)所空氣中有害物質(zhì)監(jiān)測(cè)的采樣規(guī)范 第一法 N - 肉桂酰 -鄰 -甲苯羥胺分光光度法 3 原理 空氣中氣溶膠態(tài)釩及其化合物用微孔濾膜采集，消解后，在鹽酸溶液中，釩離子與 N - 肉桂酰 - 鄰 - 甲苯羥胺反應(yīng)生成紅色絡(luò)合物，用氯仿提取后；測(cè)量吸光度，進(jìn)行定量。 4 儀器 4.1 微孔濾膜，孔徑 0.8 μm 。 4.2 采樣夾，濾料直徑為 40mm 。 4.3 小型塑料采樣夾，濾料直徑為 25mm 。 4.4 空氣采樣器，流量 0 ～ 3L/min 和0 ～ 10L/min 。 4.5 燒杯， 50ml 。 4.6 電熱板或電砂浴。 4.7 刻度分液漏斗， 100ml 。 4.8 具塞比色管， 10ml 。 4.9 分光光度計(jì)。 5 試劑 實(shí)驗(yàn)用水為去離子水，用酸為優(yōu)級(jí)純。 5.1 硝酸，ρ 20＝1.42g/ml 。 5.2 鹽酸，ρ 20＝1.18g/ml 。 5.3 高氯酸， ρ 20＝1.67g/ml 。 5.4 硫酸，ρ 20＝1.84g/ml 。 5.5 磷酸， ρ 25＝1.68g/ml 。 5.6 高錳酸鉀溶液， 2.5g/L 。 5.7 氨基磺酸溶液， 0.5g/L 。 5.8 飽和氟化鈉溶液。 5.9 氫氧化鈉溶液， 50g/L 。 5.10 硫酸溶液， 9mol/L ：100ml 硫酸慢慢加入 100ml 水中。 5.11 N - 肉桂酰 - 鄰 - 甲苯羥胺氯仿溶液， 2.5g/L 。 5.12 標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取 0.17 86g 五氧化二釩（于 105 ℃干燥 1h ），溶于 10ml 氫氧化鈉溶液，并定量轉(zhuǎn) 移入 100ml 容量瓶中，加入 5ml 硫酸溶液，用水稀釋至刻度。此溶液為 1.0mg/ml 標(biāo)準(zhǔn)貯備液。臨用 前，用水稀釋成 10.0 μg/m l 釩標(biāo)準(zhǔn)溶液?；蛴脟艺J(rèn)可的標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)溶液配制。 6 樣品的采集、運(yùn)輸和保存 現(xiàn)場(chǎng)采樣按照 GBZ 159 執(zhí)行。 6.1 短時(shí)間采樣：在采樣點(diǎn)，將裝好微孔濾膜的采樣夾，以 5L/min 流量采集 15min 空氣樣品。 6.2 長(zhǎng)時(shí)間采樣：在采樣點(diǎn)，將裝好微孔濾膜的小型塑料采樣夾，以 1L/min 流量采集 2 ～ 8h 空氣樣 品。 6.3 個(gè)體采樣：將裝好微孔濾膜的小型塑料采樣夾佩戴在采樣對(duì)象的前胸上部，進(jìn)氣口盡量接近呼 吸帶，以 1L/min 流量采集 2 ～ 8h 空氣樣品。 采樣后，將濾膜的接塵面朝里對(duì)折 2次，放入清潔塑料袋或紙袋內(nèi)，置于清潔的容器內(nèi)運(yùn)輸和 保存。 樣品在室溫下可長(zhǎng)期保存。 7 分析步驟 7.1 對(duì)照試驗(yàn)：將 裝好微孔濾膜的采樣夾 帶至采樣點(diǎn)，除不連接空氣采樣器采集空氣樣品外，其余 操作同樣品，作為樣品的空白對(duì)照。 7.2 樣品處理：將采過樣的濾膜放入燒杯中，加 2.5ml硫酸和 5ml硝酸，在電熱板上緩緩加熱至溶液 透明。取下稍冷，小心加入 5滴高氯酸；繼續(xù)加熱至冒白煙時(shí)為止。取下放冷。加 2ml磷酸和 5ml 水，加熱至有氣泡逸出，并冒白煙為止。用水定量轉(zhuǎn)移入具塞比色管中，并稀釋至 10ml，搖勻，