C 52 GBZ 中華人民共和國國家職業衛生標準 GBZ/T 160.24 －2004 ———————————————————————— 工作場所空氣中 釩及其 化合物的測定方法 Methods for d etermination of vanadium and its compounds in the air of workplace 2004 年 5月 21 日發布 2004 年 12 月 1日實施 ———————————————————————— 中華人民共和國衛生部 發布 GBZ/T 116.24 －2004 前 言 為貫徹執行《工業企業設計衛生標準》（ GBZ 1 ）和《工作場所有害因素職業接觸限值》（ GBZ 2 ）， 特制定本標準。本標準是為工作場所有害因素職業接觸限值配套的監測方法，用于監測工作場所空 氣中釩及其化合物 [ 包括釩鐵合金（ Ferrovanadium alloy ）和五氧化二釩（Vanadium pentoxide ）等] 的濃度。本標準是總結、歸納和改進了原有的標準方法后提出。這次修訂將同類化合物的同種監測 方法和不同種監測方法歸并為一個標準方法，并增加了長時間采樣和個體采樣方法。 本標準從 2004 年12 月1 日起實施。同時代替 GB/T 16105 －1995 、GB 11722 －89 附錄 A 。 本標準首次發布于 1989 年，本次是第一次修訂。 本標準由全國職業衛生標準委員會提出。 本標準由中華人民共和國衛生部批準。 本標準起草單位：四 川省疾病預防控制中心、華西醫科大學。 本標準主要起草人： 武皋緒、趙承禮、李壽祺和安庭士。 GBZ/T 160.24 －2004 工作場所空氣中 釩及其化合物的測定方法 1 范圍 本標準規定了監測工作場所空氣中釩及其 化合物濃度的方法。 本標準適用于工作場所空氣中釩及其化合物 濃度的測定。 2 規范性引用文件 下列文件中的條款，通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后 所有的修改單（不包括勘誤的內容）或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據本標準達成協議 的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準 GBZ 159 作場所空氣中有害物質監測的采樣規范 第一法 N - 肉桂酰 -鄰 -甲苯羥胺分光光度法 3 原理 空氣中氣溶膠態釩及其化合物用微孔濾膜采集，消解后，在鹽酸溶液中，釩離子與 N - 肉桂酰 - 鄰 - 甲苯羥胺反應生成紅色絡合物，用氯仿提取后；測量吸光度，進行定量。 4 儀器 4.1 微孔濾膜，孔徑 0.8 μm 。 4.2 采樣夾，濾料直徑為 40mm 。 4.3 小型塑料采樣夾，濾料直徑為 25mm 。 4.4 空氣采樣器，流量 0 ～ 3L/min 和0 ～ 10L/min 。 4.5 燒杯， 50ml 。 4.6 電熱板或電砂浴。 4.7 刻度分液漏斗， 100ml 。 4.8 具塞比色管， 10ml 。 4.9 分光光度計。 5 試劑 實驗用水為去離子水，用酸為優級純。 5.1 硝酸，ρ 20＝1.42g/ml 。 5.2 鹽酸，ρ 20＝1.18g/ml 。 5.3 高氯酸， ρ 20＝1.67g/ml 。 5.4 硫酸，ρ 20＝1.84g/ml 。 5.5 磷酸， ρ 25＝1.68g/ml 。 5.6 高錳酸鉀溶液， 2.5g/L 。 5.7 氨基磺酸溶液， 0.5g/L 。 5.8 飽和氟化鈉溶液。 5.9 氫氧化鈉溶液， 50g/L 。 5.10 硫酸溶液， 9mol/L ：100ml 硫酸慢慢加入 100ml 水中。 5.11 N - 肉桂酰 - 鄰 - 甲苯羥胺氯仿溶液， 2.5g/L 。 5.12 標準溶液：稱取 0.17 86g 五氧化二釩（于 105 ℃干燥 1h ），溶于 10ml 氫氧化鈉溶液，并定量轉 移入 100ml 容量瓶中，加入 5ml 硫酸溶液，用水稀釋至刻度。此溶液為 1.0mg/ml 標準貯備液。臨用 前，用水稀釋成 10.0 μg/m l 釩標準溶液?；蛴脟艺J可的標準標準溶液配制。 6 樣品的采集、運輸和保存 現場采樣按照 GBZ 159 執行。 6.1 短時間采樣：在采樣點，將裝好微孔濾膜的采樣夾，以 5L/min 流量采集 15min 空氣樣品。 6.2 長時間采樣：在采樣點，將裝好微孔濾膜的小型塑料采樣夾，以 1L/min 流量采集 2 ～ 8h 空氣樣 品。 6.3 個體采樣：將裝好微孔濾膜的小型塑料采樣夾佩戴在采樣對象的前胸上部，進氣口盡量接近呼 吸帶，以 1L/min 流量采集 2 ～ 8h 空氣樣品。 采樣后，將濾膜的接塵面朝里對折 2次，放入清潔塑料袋或紙袋內，置于清潔的容器內運輸和 保存。 樣品在室溫下可長期保存。 7 分析步驟 7.1 對照試驗：將 裝好微孔濾膜的采樣夾 帶至采樣點，除不連接空氣采樣器采集空氣樣品外，其余 操作同樣品，作為樣品的空白對照。 7.2 樣品處理：將采過樣的濾膜放入燒杯中，加 2.5ml硫酸和 5ml硝酸，在電熱板上緩緩加熱至溶液 透明。取下稍冷，小心加入 5滴高氯酸；繼續加熱至冒白煙時為止。取下放冷。加 2ml磷酸和 5ml 水，加熱至有氣泡逸出，并冒白煙為止。用水定量轉移入具塞比色管中，并稀釋至 10ml，搖勻，