C 52
GBZ
中華人民共和國國家職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)
GBZ/T 160.24
-2004
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工作場(chǎng)所空氣中
釩及其 化合物的測(cè)定方法
Methods for d etermination of vanadium and its compounds
in the air of workplace
2004 年 5月 21 日發(fā)布 2004 年 12 月 1日實(shí)施
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中華人民共和國衛(wèi)生部 發(fā)布
GBZ/T 116.24
-2004
前
言
為貫徹執(zhí)行《工業(yè)企業(yè)設(shè)計(jì)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》( GBZ 1
)和《工作場(chǎng)所有害因素職業(yè)接觸限值》( GBZ 2
),
特制定本標(biāo)準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)是為工作場(chǎng)所有害因素職業(yè)接觸限值配套的監(jiān)測(cè)方法,用于監(jiān)測(cè)工作場(chǎng)所空
氣中釩及其化合物
[
包括釩鐵合金( Ferrovanadium alloy
)和五氧化二釩(Vanadium pentoxide
)等]
的濃度。本標(biāo)準(zhǔn)是總結(jié)、歸納和改進(jìn)了原有的標(biāo)準(zhǔn)方法后提出。這次修訂將同類化合物的同種監(jiān)測(cè)
方法和不同種監(jiān)測(cè)方法歸并為一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)方法,并增加了長(zhǎng)時(shí)間采樣和個(gè)體采樣方法。
本標(biāo)準(zhǔn)從 2004
年12
月1
日起實(shí)施。同時(shí)代替 GB/T 16105
-1995
、GB 11722
-89
附錄 A
。
本標(biāo)準(zhǔn)首次發(fā)布于 1989
年,本次是第一次修訂。
本標(biāo)準(zhǔn)由全國職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)委員會(huì)提出。
本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國衛(wèi)生部批準(zhǔn)。
本標(biāo)準(zhǔn)起草單位:四 川省疾病預(yù)防控制中心、華西醫(yī)科大學(xué)。
本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人: 武皋緒、趙承禮、李壽祺和安庭士。
GBZ/T 160.24
-2004
工作場(chǎng)所空氣中
釩及其化合物的測(cè)定方法
1
范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了監(jiān)測(cè)工作場(chǎng)所空氣中釩及其 化合物濃度的方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于工作場(chǎng)所空氣中釩及其化合物 濃度的測(cè)定。
2 規(guī)范性引用文件
下列文件中的條款,通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后
所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn),然而,鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議
的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)
GBZ 159 作場(chǎng)所空氣中有害物質(zhì)監(jiān)測(cè)的采樣規(guī)范
第一法 N
- 肉桂酰 -鄰 -甲苯羥胺分光光度法
3
原理
空氣中氣溶膠態(tài)釩及其化合物用微孔濾膜采集,消解后,在鹽酸溶液中,釩離子與 N
-
肉桂酰 -
鄰 -
甲苯羥胺反應(yīng)生成紅色絡(luò)合物,用氯仿提取后;測(cè)量吸光度,進(jìn)行定量。
4
儀器
4.1 微孔濾膜,孔徑
0.8
μm
。
4.2 采樣夾,濾料直徑為 40mm
。
4.3 小型塑料采樣夾,濾料直徑為 25mm
。
4.4 空氣采樣器,流量
0
~ 3L/min
和0
~ 10L/min
。
4.5 燒杯, 50ml
。
4.6 電熱板或電砂浴。
4.7 刻度分液漏斗, 100ml
。
4.8 具塞比色管, 10ml
。
4.9 分光光度計(jì)。
5
試劑
實(shí)驗(yàn)用水為去離子水,用酸為優(yōu)級(jí)純。
5.1 硝酸,ρ
20=1.42g/ml
。
5.2 鹽酸,ρ
20=1.18g/ml
。
5.3 高氯酸, ρ
20=1.67g/ml 。
5.4 硫酸,ρ
20=1.84g/ml 。
5.5 磷酸, ρ
25=1.68g/ml
。
5.6 高錳酸鉀溶液, 2.5g/L
。
5.7 氨基磺酸溶液, 0.5g/L
。
5.8 飽和氟化鈉溶液。
5.9 氫氧化鈉溶液, 50g/L
。
5.10 硫酸溶液, 9mol/L
:100ml
硫酸慢慢加入 100ml
水中。
5.11 N -
肉桂酰 -
鄰 -
甲苯羥胺氯仿溶液, 2.5g/L
。
5.12 標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取 0.17
86g
五氧化二釩(于 105
℃干燥 1h
),溶于 10ml
氫氧化鈉溶液,并定量轉(zhuǎn)
移入 100ml
容量瓶中,加入 5ml
硫酸溶液,用水稀釋至刻度。此溶液為 1.0mg/ml
標(biāo)準(zhǔn)貯備液。臨用
前,用水稀釋成 10.0
μg/m
l
釩標(biāo)準(zhǔn)溶液?;蛴脟艺J(rèn)可的標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)溶液配制。
6 樣品的采集、運(yùn)輸和保存
現(xiàn)場(chǎng)采樣按照 GBZ 159
執(zhí)行。
6.1 短時(shí)間采樣:在采樣點(diǎn),將裝好微孔濾膜的采樣夾,以 5L/min
流量采集 15min
空氣樣品。
6.2 長(zhǎng)時(shí)間采樣:在采樣點(diǎn),將裝好微孔濾膜的小型塑料采樣夾,以 1L/min
流量采集 2
~ 8h
空氣樣
品。
6.3 個(gè)體采樣:將裝好微孔濾膜的小型塑料采樣夾佩戴在采樣對(duì)象的前胸上部,進(jìn)氣口盡量接近呼
吸帶,以 1L/min
流量采集 2
~ 8h
空氣樣品。
采樣后,將濾膜的接塵面朝里對(duì)折 2次,放入清潔塑料袋或紙袋內(nèi),置于清潔的容器內(nèi)運(yùn)輸和
保存。 樣品在室溫下可長(zhǎng)期保存。
7
分析步驟
7.1 對(duì)照試驗(yàn):將 裝好微孔濾膜的采樣夾 帶至采樣點(diǎn),除不連接空氣采樣器采集空氣樣品外,其余
操作同樣品,作為樣品的空白對(duì)照。
7.2 樣品處理:將采過樣的濾膜放入燒杯中,加 2.5ml硫酸和 5ml硝酸,在電熱板上緩緩加熱至溶液
透明。取下稍冷,小心加入 5滴高氯酸;繼續(xù)加熱至冒白煙時(shí)為止。取下放冷。加 2ml磷酸和 5ml
水,加熱至有氣泡逸出,并冒白煙為止。用水定量轉(zhuǎn)移入具塞比色管中,并稀釋至 10ml,搖勻,
GBZ_T 160.24-2004 工作場(chǎng)所空氣有毒物質(zhì)測(cè)定 釩及其化合物