C 52 GBZ 中華人民共和國國家職業衛生標準 GBZ/T 160.65 － 2004 ――――――――――――――――― 工作場所空氣中 鹵代脂肪族酯類化合物測定方法 Methods for d etermination of halogenated aliphatic esters in the air of workplace 2004 年 5月 21 日發布 2004 年 12 月 1日實施 ――――――――――――――――――――――――――――― 中華人民共和國衛生部 發布 GBZ/T 160.65 －2004 前 言 為貫徹執行《工業企業設計衛生標準》（ GBZ 1 ）和《工作場所有害因素職業接觸限值》 （ GBZ 2 ），特制定本標準。本標準是為工作場所有害因素職業接觸限值配套的監測方法，用 于監測工作場所空氣中鹵代脂肪族酯類 [ 包括氯乙酸甲酯（ Methyl chloroacetate ）和氯乙酸乙酯 （ Ethyl chloroa cetate ）] 的濃度。本標準是總結、歸納和改進了原有的標準方法后提出。這次 修訂將同類化合物的同種監測方法和不同種監測方法歸并為一個標準方法，并增加了長時間 采樣和個體采樣方法。 本標準從 2004 年12 月1 日起實施。 本標準首次發布于 1996 年，本次是第一次修訂。 本標準由全國職業衛生標準委員會提出。 本標準由中華人民共和國衛生部批準。 本標準起草單位：湖北省疾病預防控制中心。 本標準主要起草人：邵生文和梁祿。 GBZ/T 160.65 －2004 工作場所空氣中 鹵代脂肪族酯類測定方法 1 范圍 本標準規定了監測工作場所空氣中鹵代 脂肪族酯類化合物濃度的方法。 本標準適用于工作場所空氣中鹵代 脂肪族酯類化合物濃度的測定。 2 規范性引用文件 下列文件中的條款，通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后 所有的修改單（不包括勘誤的內容）或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據本標準達成協議 的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準 GBZ 159 工作場所空氣中有害物質監測的采樣規范 3 氯乙酸甲酯和氯乙酸乙酯的溶劑解吸 -氣相色譜法 3.1 原理 空氣中的氯乙酸甲酯和氯乙酸乙酯用活性碳管采集，二硫化碳解吸后進樣，經色譜柱分離，氫 焰離子化檢測器檢測，以保留時間定性，峰高或峰面積定量。 3.2 儀器 3.2.1 活性碳管，溶劑解吸型，內裝 100 mg/50mg 活性碳。 3.2.2 空氣采樣器，流量 0~500ml/min 。 3.2.3 溶劑解吸瓶， 5ml 。 3.2.4 微量注射器， 10 µl 。 3.2.5 氣相色譜儀，氫焰離子化檢測器。 儀器操作條件 色 譜 柱： 2m ×3mm ，F FA P :6201 紅色擔體 = 10: 100 ； 柱 溫：110 ℃； 汽化室溫度： 170 ℃； 檢測室溫度： 170 ℃； 載氣（氮氣）流量： 25ml/min 。 3.3 試劑 3.3.1 二硫化碳 , 色譜鑒定無干擾色譜峰。 3.3.2 FFAP ，色譜固定液。 3.3.3 6201 紅色擔體， 60 ～ 80 目。 3.3.4 標準溶液：于 10 ml 容量瓶中，加入約 5ml 二硫化碳，準確稱量后，加入數滴氯乙酸甲酯或氯 乙酸乙酯，再準確稱量；加二硫化碳至刻度；由兩次稱量之差計算出濃度，為標準貯備液。置冰箱 保存。臨用前，用二硫化碳稀釋成 100.0 µg/ml 氯乙酸甲酯和氯乙酸乙酯標準溶液。 或用國家認可的 標準溶液配制。 3.4 樣品的采集、運輸和保存 現場采樣按照 GBZ 159 執行。 3.4.1 短時間采樣：在采樣點，打開活性碳管兩端；以 200ml /min 流量采集 15min 空氣樣品。 3.4.2 長時間采樣：在采樣點，打開活性碳管兩端；以 50ml/min 流量采集 2~8h 空氣樣品。 3.4.3 個體采樣：打開活性碳管兩端；佩戴在采樣 對象的前胸上部，進氣口向上，盡量接近呼吸帶， 以 50ml/min 流量采集 2~8h 空氣樣品。 采樣后，立即封閉活性碳管兩端，置清潔容器中運輸和保存。在室溫下至少可保存 14d 。 3.5 分析步驟 3.5.1 對照試驗：將活性碳管帶至采樣點，除不連接空氣采樣器采集空氣樣品外，其余操作同樣品， 作為樣品的空白對照。 3.5.2 樣品處理：將采過樣的前后段活性碳分別倒入溶劑解吸瓶中，各加入 1.0ml 二硫化碳，封閉后， 振搖 1min ，解 吸 30min 。解吸液供測定。若解吸液中氯乙酸甲酯和氯乙酸乙酯濃度超過測定范圍， 可 用二硫化碳稀釋后測定，計算結果時乘以稀釋倍數。 3.5.3 標準曲線的繪制：用二硫化碳稀釋標準溶液成 0 .0 、 5.0 、10.0 和20.0 µg/ml 標準系列。參照儀器 操作條件，將氣相色譜儀調節至最佳測定狀態，分別進樣 1.0 µl ，測定各標準系列。每個濃度重復測 定 3 次。以測得的峰高或峰面積均值對氯乙酸甲酯或氯乙酸乙酯濃度 ( µg/ml) 繪制標準曲線。 3.5.4 樣品測定：用測定標準管的操作條件測定樣品和空白對照解吸液，測得的樣品