C 52
GBZ
中華人民共和國國家職業衛生標準
GBZ/T 160.49
-2004
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工作場所空氣中
硫醇類化合物 的測定方法
Methods for d etermination of mercaptans
in the air of workplace
2004 年 5月 21 日發布 2004 年 12 月 1日實施
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中華人民共和國衛生部 發布
GBZ/T 160.49
-2004
前
言
為貫徹執行《工業企業設計衛生標準》( GBZ 1
)和《工作場所有害因素職業接觸限值》( GBZ 2
),
特制定本標準。本標準是為工作場所有害因素職業接觸限值配套的監測方法,用于監測工作場所空
氣中硫醇類化合物 [
包括甲硫醇( Methyl mercaptan
)、乙硫醇(Ethyl m
ercaptan
)等]
的濃度。本標準
是總結、歸納和改進了原有的標準方法后提出。這次修訂將同類化合物的同種監測方法和不同種監
測方法歸并為一個標準方法,并增加了長時間采樣和個體采樣方法。
本標準從 2004
年12
月1
日起實施。同時代替 GB/T 17064
-1997
。
本標準首次發布于 1997
年,本次是第一次修訂。
本標準由全國職業衛生標準委員會提出。
本標準由中華人民共和國衛生部批準。
本標準起草單位:天津市疾病預防控制中心、四川省疾病預防控制中心。
本標準主要起草人:扈健、劉黛莉、 武皋緒和趙承禮。
GBZ/T 160.49
-2004
工作場所空氣中
硫醇類化合物的測定方法
1 范圍
本標準規定了監測工作場所空氣中硫醇類化合物 濃度的方法。
本標準適用于工作場所空氣中硫醇類化合物 濃度的測定。
2
規范性引用文件
下列文件中的條款,通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后
所有的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本標準,然而,鼓勵根據本標準達成協議
的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標準。
GBZ 159
工作場所空氣中有害物質監測的采樣規范
3 甲硫醇和乙硫醇的溶劑洗脫-氣相色譜法
3.1
原理
空氣中的甲硫醇和乙硫醇用浸漬玻璃纖維濾紙采集,鹽酸溶液洗脫,二氯甲烷提取后進樣,經
色譜柱分離,火焰光度檢測器檢測,以保留時間定性,峰面積方根定量。
3.2
儀器
3.2.1 浸漬玻璃纖維濾紙:將玻璃纖維濾紙放入乙酸汞溶液中浸透,取出在暗處晾干 。
3.2.2 采樣夾,濾料直徑 40mm
。
3.2.3 小型塑料采樣夾,濾料直徑 25mm
。
3.2.4 空氣采樣器,流量 0
~ 3L/min
。
3.2.5 分液漏斗, 30ml
。
3.2.6 注射器, 50ml
。
3.2.7 血清瓶, 100ml
。
3.2.8 具塞試管, 5ml
。
3.2.9 微量注射器, 10μl
。
3.2.10 氣相色譜儀,火焰光度檢測器。
儀器操作條件
色
譜
柱: 3m
×4mm
玻璃柱,經磷酸溶液( 10mol/L
)浸泡過夜。β ,
β -
氧二丙腈 :201
紅色
硅烷化擔體
= 25:100
;
柱
溫:75
℃;
汽化室溫度: 11
0
℃;
檢測室溫度: 11
0
℃;
載氣(氮氣)流量: 60ml/min
。
3.3
試劑
3.3.1 鹽酸,ρ
20=1.18g/ml
。
3.3.2 乙酸汞溶液, 50g/L
,臨用前配制。
3.3.3 鹽酸溶液, 4mol/L
:100ml
鹽酸加入 200ml
水中。
3.3.4 二氯甲烷,色譜鑒定無干擾雜質峰。
3.3.5 β,
β -
氧二丙腈,色譜固定液。
3.3.6 201 紅色硅烷化擔體, 60
~80
目。
3.3.7 標準溶液:
3.3.7.1 甲硫醇標準溶液:于 100ml
血清瓶 (蓋內襯塑料膜)中,加入 100
ml
二氯甲烷,用 50ml
注
射器準確取30ml
甲硫醇氣體(在 20
℃時, 1ml
甲硫醇氣體為 2.0mg
),注入二氯甲烷中,溶解;此
溶液為 0.60mg/ml
標準貯備液。置冰箱內保存。臨用前,用二氯甲烷稀釋成 10
.0
µg/ml
標準溶液。 或
用國家認可的標準溶液配制。
3.3.7.2 乙硫醇標準溶液:在 50ml
容量瓶中,加入約 20ml
二氯甲烷,準確稱量后,加入 1
滴乙硫醇
純品,再準確稱量,振搖溶解,加二氯甲烷至刻度,由兩次稱量之差計算溶液的濃度,為標準貯備
液。臨用前,用二氯甲烷稀釋成 10.0
µg/ml
標準溶液。 或用國家認可的標準溶液配制。
3.4
樣品的采集、運輸和保存
現場采樣按照 GBZ 159
執行。
3.4.1 短時間采樣:在采樣點,將裝好浸漬玻璃纖維濾紙的采樣夾,以 1L/min
流量采集 15min
空氣
樣品。
3.4.2 長時間采樣:在采樣點,將裝好浸漬玻璃纖維濾紙的小型塑料采樣夾,以 1L
/min
流量采集 2
~
4h 空氣樣品。
3.4.3 個體采樣:在采樣點,將裝好浸漬玻璃纖維濾紙的小型塑料采樣夾,佩戴在采樣對象的前胸上
部,進氣口盡量接近呼吸帶,以 1L
/min
流量采集 2
~ 4h
空氣樣品。
采樣后,將濾紙的接塵面朝里對折 2
次后,置清潔容器內避光運輸和保
GBZ_T 160.49-2004 工作場所空氣有毒物質測定 硫醇類化合物